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专利号: 2024112862262
申请人: 西南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.纳微米带电颗粒比表面积和表面电荷密度的联合测定方法,其特征在于,包括以下步骤;

+

S1、样品前处理,制备H饱和样;

‑ ‑

S2、选定两种指示离子 对应的阴离子分别为Cl ,所述对应的Cl 与形成的化合物为 和 所述指示离子 为非专性吸附阳离子,+ + 2+

zA和zB为1或2, 和 为水溶性盐;A和B分别为K、Na、Ca 中的任意两种离子;

S3、测定平衡体系中指示离子的活度,分别记为aA和aB;

S4、计算平衡体系中指示离子的浓度,分别记为cA和cB,根据cCl=zAcA+zBcB计算对应阴‑离子Cl的浓度;

S5、将步骤S4测得的离子浓度代入下列式,计算指示离子 在纳微米颗粒表面的吸附量,分别记为NA和NB:

0 0

NA=(cA–cA)VA/m

0 0

NB=(cB–cB)VB/m

0 0 zA+ zB+ 0 0 zA+ zB+其中VA 和VB分别为A 和B 离子溶液的总体积,单位为L;cA 和cB为A 和B 离子的起始浓度,单位mol/L;m为纳微米颗粒样品的质量,单位为g;

S6、计算纳微米颗粒表面电位

式中R为气体常数,T为绝对温度,F为法拉第常数,γA和γB分别为离子A和B的绝对有效电荷系数;

当 时,上述表面电位校正为:

S7、根据获得的表面电位,按如下公式计算颗粒的表面电荷密度σ0:S8、进一步获得颗粒的比表面积S:

2.根据权利要求1所述的纳微米带电颗粒比表面积和表面电荷密度的联合测定方法,其特征在于,步骤S1包括以下子步骤:S1.1、称取待测样品于容器中;

S1.2、按固液质量比1:10向容器中加入0.10mol/L的HCl溶液,充分摇匀混合;

S1.3、将分散后装有待测颗粒悬液的容器中悬液分次转移至离心管中,放入离心机离心,离心后弃去上清液;

S1.4、重复S1.2、S1.3操作4次;最后一次离心后,用pH试纸检测上清液的pH,若pH≤+

2.00,则说明样品已完全被H 饱和;若pH>2.00,则继续向其中加入S1.2中相同体积的

0.10mol/L HCl溶液,按S1.2、S1.3操作增加处理次数直至pH≤2.00;

S1.5、按固液质量比1:10向容器中加入纯水,使样品分散至没有结块;

S1.6、重复步骤S1.3的操作;

S1.7、将容器置于烘箱内70℃烘干,或将容器中样品全部转移至研钵中,将装有样品的研钵置于烘箱内70℃烘干;

S1.8、取出装有烘干样品的容器或研钵,冷却后研磨至全部通过0.25mm筛,充分混匀。

3.根据权利要求1所述的纳微米带电颗粒比表面积和表面电荷密度的联合测定方法,其特征在于,步骤S3包括以下子步骤:+ 2+

S3.1、称取一定质量的样品入样品杯中,加入配置好的K 和Ca 浓度比为1:1的已知初始浓度的KOH+Ca(OH)2混合液,先混匀后迅速吸取;初始浓度与待测样品的称样量和电荷数量的多少有关;加入的体积由S3.2的平衡pH决定;加碱液后在磁力搅拌器上搅拌10分钟;

S3.2、用pH电极测定S3.1中的待测悬液的pH,若pH高于初始目标值+0.2,则增加样品量进行调节,增加样品量之后搅拌10分钟,搅拌完成后再次进行pH值测试,若pH此时仍高于初始目标值+0.2,则继续增加样品量搅拌,重复上述操作,直至pH在初始目标值±0.2之间;反之,若pH值低于初始目标值–0.2,则增加碱液量进行调节,增加碱液量之后搅拌10分钟,完成后再次进行pH值测试,若此时pH值仍低于初始目标值–0.2,则继续增加碱液量搅拌,重复上述操作,直至pH值在初始目标值±0.2之间;

S3.3、在S3.2的基础上,用0.50mol/L的醋酸溶液调节悬液pH至平衡目标值±0.2;

zA+ zB+ zA+ zB+

S3.4、分别用A 、B 离子选择电极测定悬液中A 、B 的活度。

4.根据权利要求1所述的纳微米带电颗粒比表面积和表面电荷密度的联合测定方法,其特征在于,步骤S4包括以下子步骤:zA+ zB+ zA+ zB+

S4.1、在迭代运算中,将测定的A 、B 的活度设定为A 、B 的初始浓度值,即cA(0)=zA+ zB+aA,cB(0)=aB,则第1次迭代的A 、B 浓度为:式中 π为圆周率3.14,F为Faraday常数96487C/mol,e0为电子的电量‑19 ‑10 2

1.6×10 C,ε为水的介电常数8.9×10 C/(J·dm),R气体为常数8.314J/(K·mol),T为体系开氏温度;I(0)为初始离子强度且S4.2、根据第1次迭代计算的 浓度cA(1)和cB(1),由如下方程进行第2次迭代计算:式中I(1)为初始离子强度且

S4.3、反复进行迭代运算,直到第n次与第n+1次的结果相差[c(n+1)‑c(n)]/c(n+1)<

0.001,此时的迭代 浓度即为悬液中对应pH下的 浓度,即cA和cB。