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专利号: 201410828450X
申请人: 西南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种测定纳米-微米带电荷颗粒比表面积的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)选定两种指示离子Aa+、Bb+,对应的阴离子分别为Cc-、Dd-,所述对应的阴离子Cc-、Dd-与Aa+、Bb+形成的化合物为AcCa和BdDb;所述指示离子Aa+、Bb+为非专性吸附阳离子,a、b、c和d为1或2,AcCa和BdDb为水溶性盐;

(2)测定纳米-微米带电荷颗粒表面电荷总量,记为N∞,单位mol/g;

(3)测定平衡体系中指示离子的浓度,分别记为fA、fB,根据fC=a/c*fA、fD=b/d*fB计算对应阴离子Cc-、Dd-的浓度,记为fC、fD;

(4)将步骤(2)测得的表面电荷总量和步骤(3)测得的离子浓度代入下列式,计算指示离子Aa+、Bb+在纳米-微米颗粒表面的吸附量,分别记为NA和NB;

NB=[V0Bf0B—fB(V 0B+Vl)]/mNA=(N∞-bNB)/a

0 b+ 0 b+

其中VB为B 离子起始体积,单位为L;f B为B 离子起始浓度,单位mol/L;Vl为沉淀间歇水体积,单位L;m为纳米-微米带电荷颗粒的质量,单位为g;

所述间歇水体积由以下方法测得:

1)称取质量为m的纳米-微米带电荷颗粒待测样品,按待测样品与浓度为0.1mol/L的AcCa溶液按质量比为1:10将待测样品加入浓度为0.1mol/L的AcCa溶液中,振荡5小时后转入称重的离心管中离心,离心管质量记为m1,去除上层清液,收集沉淀;

2)向步骤1)收集沉淀的离心管中加入与步骤1)相同体积的浓度为0.1mol/L的AcCa溶液,然后转移至三角瓶中,振荡5小时,离心去除上层清液;

3)重复操作步骤2)4次,最后一次离心后,称重离心管和沉淀的总质量,记为m2,根据下式计算沉淀中间歇水的质量m’:m’=m2-m1-m

按1g=1ml计算,得到间歇水体积;

(5)将步骤(3)测得的离子浓度利用以下校正后的Davies公式分别计算Aa+、Bb+、Cc-或Dd-的活度,记为aA、aB、aC、aD:

其中 π为圆周率3.14,F为Faraday常数96487C/mol,e0为电子的电量

1.6×10-19C,ε为水的介电常数8.9×10-10C2/(J·dm),R为气体常数8.314J/(K·mol),T为体系开氏温度;I为离子强度且 ZA、ZB、ZC、ZD分别表示Aa+、Bb+、Cc-和Dd-的化合价;

(6)将步骤(4)和(5)测得的平衡溶液中离子吸附量与离子活度代入下式,即可计算纳米-微米带电荷颗粒的比表面积:

其中,κ为Debye参数,

NA为离子Aa+的吸附量,单位为mol/g;NB为离子Bb+的吸附量,单位为mol/g;aA、aB平衡溶液中离子Aa+与Bb+的活度,单位为mol/L;ZA=+a,ZB=+b,ZC=-c,ZD=-d;βA、βB与离子组合有关,不同离子组合间系数β的值如下表:式中Q函数与电解质组成有关,当电解质化合价之比为1:1与2:1混合时,当电解质化合价之比为1:1与1:2混合时,

当电解质化合价之比为1:1与2:2混合时,

当电解质化合价之比为1:1与1:1混合时,Q=2;

当电解质化合价之比为2:1与2:1混合时,

当电解质化合价之比为1:2与1:2混合时,

当电解质化合价之比为1:2与2:1混合时,

当电解质化合价之比为2:2与2:1混合时,

当电解质化合价之比为2:2与1:2混合时,

2.根据权利要求1所述测定纳米-微米带电荷颗粒比表面积的方法,其特征在于,所述a+ + + + 2+ b+ + + 2+ 2+ +步骤(1)中,A 为Li、Na、K或Ca ,B 为Li、Na、Ca 、Mg 或K。

3.根据权利要求1所述测定纳米-微米带电荷颗粒比表面积的方法,其特征在于,步骤(2)的具体为:

1)称取质量为m的纳米-微米带电荷颗粒待测样品,按待测样品与0.1mol/L Mν+Nν-溶液的质量比为1:10将待测样品加入0.1mol/L Mν+Nν-溶液中,密封,振荡5小时,离心,去除上层清液;

2)向离心管中再加入与步骤1)中Mν+Nν-溶液等体积的0.1mol/L的Mν+Nν-溶液,用玻璃棒将沉淀分散,继续振荡5小时,离心,去除上层清液,重复此步骤4次;

3)向离心管中加入与步骤2)中Mν+Nν-溶液等体积的0.001mol/L的Mν+Nν-溶液,用玻璃棒将沉淀分散,继续振荡5小时,离心,去除上层清液,重复此步骤3次;

4)向离心管中加入与步骤2)等体积的0.1mol/L M′ν+′N′ν-′溶液,振荡5小时,离心,收集上清液;

5)重复操作步骤4)4次,收集的上清液合并,最后定容;

6)测定容量瓶中M的浓度,记为fM,单位为mol/L,然后根据下式计算纳米-微米带电荷颗粒的表面电荷总量N∞,单位为mol/g;

N∞=2V fM/m

其中V为容量瓶体积,单位为L;m为待测样品质量,单位为g;

化合物Mν+Nν-与M′ν+′N′ν-′为水溶性盐,M和M′为非专性吸附阳离子,M、N、M′、N′的化合价为1或2。

4.根据权利要求1所述测定纳米-微米带电荷颗粒比表面积的方法,其特征在于,步骤(3)中,平衡体系中指示离子的浓度fA、fB的测定方法具体为:

1)称取质量为m的纳米-微米带电荷颗粒待测样品,按待测样品与浓度为0.1mol/L的AcCa溶液按质量比为1:10将待测样品加入浓度为0.1mol/L的AcCa溶液中,振荡5小时后转入称重的离心管中离心,离心管质量记为m1,去除上层清液,收集沉淀;

2)向步骤1)收集沉淀的离心管中加入与步骤1)相同体积的浓度为0.1mol/L的AcCa溶液,然后转移至三角瓶中,振荡5小时,离心去除上层清液;

3)重复操作步骤2)4次,最后一次离心后,称重离心管和沉淀的总质量,记为m2,根据下式计算沉淀中间歇水的质量:m’=m2-m1-m

按1g=1ml计算,得到间歇水的体积为Vl;

4)将步骤3)离心后的沉淀转移至三角瓶中,按沉淀与0.02mol/L的BdDb溶液的质量比为

1:25向三角瓶中加入0.02mol/L的BdDb溶液,密封,振荡24小时,然后离心收集上层清夜;

5)测定步骤4)收集上层清液中Aa+、Bb+的浓度,分别记为fA和fB,并按下式计算对应阴离子的浓度:fC=a/c*fA、fD=b/d*fB。