1.一种碳酸岩Ca分离装置,其特征在于,所述碳酸岩Ca分离装置包括色谱微柱(1)和筛板(17),所述色谱微柱(1)一体成型,具有上端开口(11)和下端开口(12),所述色谱微柱(1)的内径从上到下逐渐减小,所述色谱微柱(1)的上端开口(11)的内径为0.7~1.0cm,下端开口(12)的内径为0.5~1.0mm;所述色谱微柱(1)分为用于盛放淋洗液的上段(13)、用于填充树脂的下段(14)和底段(15),其中,上段(13)的内壁面与下段(14)的内壁面共面,能够形成第一内圆锥面,具有第一圆锥角,底段(15)的内壁面为第二内圆锥面,具有第二圆锥角,第一圆锥角小于第二圆锥角;上段(13)内径4.5~10mm、高度3~7cm、体积1.0~1.5mL,下段(14)内径3.8~4.5mm、高度1.6~2.4cm,所述底段(15)为漏斗形结构,所述筛板(17)位于下段(14)与底段(15)的连接处。
2.如权利要求1所述的碳酸岩Ca分离装置,其特征在于,所述筛板(17)内径为3.8~
4.2mm,孔径为20~35μm。
3.如权利要求1所述的碳酸岩Ca分离装置,其特征在于,所述碳酸岩Ca分离装置还包括微柱支架(2),所述微柱支架(2)由带有圆孔的面板和两侧支架构成,所述色谱微柱(1)能够安装在所述圆孔内,并能够使所述色谱微柱(1)的轴线与所述圆孔的中心线重合。
4.如权利要求1所述的碳酸岩Ca分离装置,其特征在于,所述树脂为DGA特效树脂(16),所述DGA特效树脂(16)的用量为200~300μL,颗粒大小为50~100μm。
5.如权利要求1所述的碳酸岩Ca分离装置,其特征在于,所述色谱微柱(1)的材质为特氟龙、聚丙烯、高硼硅玻璃、石英玻璃中的至少一种。
6.一种碳酸岩Ca分离方法,其特征在于,所述碳酸岩Ca分离方法使用如权利要求1~5任一项所述的碳酸岩Ca分离装置,所述方法包括如下步骤:将样品溶液加入碳酸岩Ca分离装置的色谱微柱(1)中,先用3.9~4.1mol/L HNO3溶液淋洗7~10mL;然后用10~12mol/L HNO3溶液洗脱2~3mL,得到高纯Ca溶液;最后用2~3mL超纯水洗脱。
7.如权利要求6所述的碳酸岩Ca分离方法,其特征在于,所述3.9~4.1mol/LHNO3溶液和
10~12mol/L HNO3溶液均由高纯HNO3溶液与超纯水混合配制而成,所述样品溶液的用量为
0.3~0.5mL,所述样品溶液中含有30~50μg Ca。
8.如权利要求6所述的碳酸岩Ca分离方法,其特征在于,所述样品溶液通过以下步骤制备得到:(1)称取10~50mg碳酸岩样品于特氟龙溶样杯中,缓慢滴入稀HCl溶液,直至不产生气泡,再向其中加入0.2~0.5mL HF;(2)放在电热板上120~130℃密闭加热48~72h;(3)将步骤(2)的溶液开盖后,放在电热板上110~120℃蒸干,再向其中加入1~1.5mL浓HCl,充分溶解后再次放在电热板上110~120℃蒸干,重复一次;(4)将步骤(3)得到的蒸干样品充分溶解在3.9~4.1mol/L HNO3溶液中,得到样品溶液。
9.一种碳酸岩Ca分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用如权利要求6~8任一项所述的碳酸岩Ca分离方法制备得到高纯Ca溶液;
(2)将高纯Ca溶液蒸干,溶解于浓度2~3%HNO3溶液中,使其Ca浓度为150~250ng/mL,采用多接收电感耦合等离子体质谱仪进行Ca同位素测试分析。
10.如权利要求9所述的碳酸岩Ca分析方法,其特征在于,所述Ca同位素测试分析的条件为:在低能碰撞池模式下进行Ca同位素测试分析,分别用L5、H2、H6、H7、H8位置的法拉第
40 + 42 + 43 + 87 ++ 44 +
杯接收 Ca、Ca、Ca、Sr 和 Ca信号。