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专利号: 2024105714321
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.阻燃、耐光、低VOC、易渗透水性聚氨酯涂料所用关键材料制备方法,其特征在于:所述的关键材料包括:超支化阻燃剂、丁基糖苷、成炭剂和香豆素衍生物;

所述超支化阻燃剂制备方法如下:

(a)中间体的制备:取300 306份的四氢呋喃于反应容器中,对其进行50 60℃加热,加~ ~入63 69份的9, 10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)和27 33份的马来酸酐(MA)~ ~加入到反应容器中,50 60℃装回流冷凝装置搅拌反应6 7h,得到淡黄色的液体,即为中间~ ~体溶液,使中间体溶液在30 40℃下干燥9 10h,得到中间体产品;

~ ~

(b)超支化阻燃剂的制备:称取步骤(a)31 33份的中间体、13 15份二异丙醇胺(DIPA)~ ~和0.3 0.5份对甲苯磺酸溶于N, N‑二甲基甲酰胺10 15份,混合后于反应容器中,在120~ ~ ~

130℃的搅拌下反应6 7h,得到黑红色液体,将其转移至烧杯中,在85 95℃下真空烘干8 9h~ ~ ~至恒重,即得到超支化阻燃剂;

所述的丁基糖苷的制备方法为:在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250mL四口烧瓶中加入正丁醇2 2.5份和酸性催化剂0.5份充分搅拌,缓慢升温至100 120℃,将葡萄糖1份~ ~加入烧瓶中反应,控制回流恒温反应30 70min开始鉴定反应终点,确定反应终点后,将反应~混合物迅速降温至70 80℃,加入碳酸氢钠调pH值在7 8,搅拌15 30min呈弱碱性,减压脱~ ~ ~醇,控制温度50℃左右,真空度1.33KPa,以最后每隔1min或更长时间有一滴正丁醇流出为脱醇终点,再向体系中加入马来酸酐0.5 0.8份,60 90℃下反应1 2h,再加入柠檬酸0.5~ ~ ~ ~

0.8份,80 90℃下反应1 2h,得到丁基糖苷;

~ ~

所述的成炭剂制备方法为:将荆树皮栲胶1份中加入三氯化磷2 3份,50 60℃下搅拌反~ ~应1 2h,体系会产生氯化氢气体,以氢氧化钠溶液作其吸收液,添加完毕,将体系升温至 45 ~ 50℃,保温搅拌反应 1 2h,以排除 HCl 气体,待体系没有明显的 HCl 气体释放时,降至~ ~室温,于 1h 内滴加0.05 0.1份的乙醇胺,并于30 50℃下继续搅拌反应 1 2 h,得微黄色~ ~ ~透明粘性液体,即得成炭剂;

所述的香豆素衍生物制备方法:在三口烧瓶中加入间苯二酚10.6 份、乙酰乙酸乙酯12

14份,对甲苯磺酸0.20 0.4份,220 r/min转速搅拌下加热至70 90℃,随着反应进行,反应~ ~ ~物由无色透明液体变成浅黄色液体,并逐渐变为黄色粘稠状物,反应2 3 h后停止加热,取~下三口烧瓶,将瓶内混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤,用冰水洗涤,得黄色固体粗产物,粗产物用67%乙醇进行重结晶,得白色针状晶体,真空干燥箱中烘干,得香豆素衍生物。

2.如权利要求1所述的阻燃、耐光、低VOC、易渗透水性聚氨酯涂料关键材料的制备方法,所述的阻燃、耐光、低VOC、易渗透水性聚氨酯涂料制备方法如下:(a)在反应容器中加入16 18份聚四氢呋喃醚二醇, 16 18份多元醇,将其混合后在120~ ~

130℃下搅拌干燥1 2h去水,降温至85 95℃,加入15 20份异佛尔酮二异氰酸酯,0.2 0.5~ ~ ~ ~ ~份二月桂酸二丁基锡,85 95℃的条件下搅拌反应1 2h,得聚氨酯预聚体;

~ ~

(b)向聚氨酯预聚体中加入超支化阻燃剂3 4份进行一次扩链,搅拌反应1 2h,体系降~ ~温至58 68℃,再加入1 2份二羟甲基丙酸进行二次扩链,反应0.5 1.5h,降温至40 50℃,加~ ~ ~ ~入1 3份丁基糖苷,反应0.5 1.5h,再加入香豆素衍生物0.2 0.5份,60 90℃反应1 2h,再加~ ~ ~ ~ ~入成炭剂0.2 0.5份,50 60℃搅拌反应1h,再加入2 4份三乙胺,反应0.5 1.5h,再加丙酮2~ ~ ~ ~ ~

3份,搅拌降低粘度,再降至25 30℃后加入115 125份水,搅拌器转速调制2000r/min,反应~ ~

0.5 0.6h,调节pH到7,再加入40%饱和亚硫酸氢钠14 16份和氨基甲酸乙酯1 2份室温反应,~ ~ ~过滤沉淀,分液,取上层为聚氨酯乳液,调节pH到7 8,即得阻燃、耐光、低VOC、易渗透水性聚~氨酯涂料。

3.如权利要求1所述的阻燃、耐光、低VOC、易渗透水性聚氨酯涂料关键材料的制备方法,所述的酸性催化剂为十二烷基苯磺酸、柠檬酸、无水三氯化铝的任意一种。

4.如权利要求2所述的阻燃、耐光、低VOC、易渗透水性聚氨酯涂料关键材料的制备方法,其多元醇为聚丙二醇,聚乙二醇的任意一种,其分子量均为2000g/mol。

5.如权利要求2所述的阻燃、耐光、低VOC、易渗透水性聚氨酯涂料关键材料的制备方法,所述的聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000g/mol。