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专利号: 202211354528X
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可粉末化自修复阻燃低VOC聚氨酯涂料,其特征在于:将可粉末化聚氨酯涂料组分A、N,N‑二乙基甲酰胺以及自修复阻燃低VOC聚氨酯涂料组分B三种组分混合,搅拌反应,然后过滤得到可粉末化自修复阻燃低VOC聚氨酯涂料;可粉末化聚氨酯涂料组分A、N,N‑二乙基甲酰胺以及自修复阻燃低VOC聚氨酯涂料组分B三种组分之间的质量比为100:(18‑

25):(180‑200);

其中,可粉末化聚氨酯涂料组分A按照以下方法制备:在氮气保护的反应容器中,加入聚四氢呋喃醚二醇18.6g、二异氰酸酯11.8g,将体系温度升至70‑80℃,并加入二月桂酸二丁基锡0.24‑0.31g,搅拌反应2‑4h,在体系中加入扩链剂0.4‑3.2g,反应时间2‑3h;降温至

50‑70 ℃,加入降稠剂N,N‑二乙基甲酰胺15‑30mL;再降温至40℃,并加入三乙胺1.7‑2.5g,反应时间0.5‑1h,再加入膨润土7‑8g、纳米碳酸钙1‑2g和4,4‑二硝基二苯醚1.6‑2.4g,60‑

70℃下搅拌反应1‑2h,得到粘稠液体;真空干燥4h,磨碎,密封封存,得到可粉末化聚氨酯涂料组分A;

所述扩链剂为2,2‑二羟甲基丙酸、2,2‑二羟甲基丁酸的任意一种;

所述二异氰酸酯为4,4'‑二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯的任意一种;

其中,自修复阻燃低VOC聚氨酯涂料组分B按照以下方法制备:向1.7‑4.3g氮磷膨胀型阻燃剂中,加入去离子水65‑75mL、环氧树脂E51为12‑17g、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯

0.9g和3,4'‑二氨基联苯醚1.4g,65‑75℃下,搅拌反应60‑90min,得自修复阻燃低VOC聚氨酯涂料组分B;

所述氮磷膨胀型阻燃剂的制备方法如下:

(1)往三口烧瓶中加入季戊四醇27.2g、磷酸 138.4g,室温搅拌30‑60min,将体系温度升高至90‑130℃,反应1‑5h,即得季戊四醇磷酸酯;将季戊四醇磷酸酯降至室温,加入三氯氧磷20.8g,再将体系升温至45‑50℃,保温搅拌30‑60 min,降至室温,于30‑60min内滴加乙醇胺12.2 g,继续反应1‑2 h,得阻燃剂中间体A;

(2)将硼酸6.2‑8.4 g、四羟甲基硫酸磷81.2 g、浓硫酸0.98 g,70‑90℃下搅拌反应1‑

3h,再加入氢氧化钠溶液调节pH调至6.0,再加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷2.5‑3.6g于反应容器中,于70‑110 ℃下搅拌反应1‑7h,即得中间体B;(3)取步骤(1)的阻燃剂中间体A、步骤(2)的中间体B、木质素磺酸钠4.2‑8.6g,于60‑70℃下搅拌反应1‑2h,再加入丁酸酐1.2‑1.7g、2,4‑二羟基苯甲醛0.6‑1.2g,于70‑80℃下反应1‑3h,再加入乙二胺四乙酸0.5‑1.2g、4‑羧基苯硼酸0.2‑0.4g、2‑乙酰氧基异丁酰氯0.1‑

0.4g,于70‑80℃反应2‑3h,得氮磷膨胀型阻燃剂。