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专利号: 2024104913597
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种一锅制备2‑芳基苯并噁唑及非对称亚砜的方法,其特征在于,具体步骤为:以式1化合物二芳基亚砜、苯并噁唑、式2化合物亲电试剂作为反应原料,以1, 3‑双(2, 

6‑二异丙基苯基)咪唑氯盐为配体,以烯丙基氯化钯二聚体为催化剂,以叔丁醇钾为碱试剂,将式1化合物二芳基亚砜、苯并噁唑、配体、催化剂和碱试剂分别加入到无水1, 4‑二氧六环中,在氮气保护下,于常压、100 ℃条件下搅拌反应2‑4h后,再加入式2化合物亲电试剂,继续反应3h得到反应液,所得的反应液经过分离、纯化得到式3化合物2‑芳基苯并噁唑和式4化合物非对称亚砜;

所述式1化合物二芳基亚砜、苯并噁唑、式2化合物亲电试剂之间的摩尔比为1:1.5:

1.5;

所述式1化合物二芳基亚砜的结构式为 ;

所述苯并噁唑的结构式为 ;

所述式2化合物亲电试剂的结构式为 ;

所述式3化合物2‑芳基苯并噁唑的结构式为 ;

所述式4化合物非对称亚砜的结构式为 ;

1

式1、式3和式4中,R选自氢、三甲基硅基、三氟甲基、(5‑(4‑甲苯基)‑3‑三氟甲基)‑1‑吡2

唑基中的一种;式2和式4中,R 选自甲基、异丙基、环己烷基、苄基、烯丙基、4‑甲氧基苯基、

4‑二甲胺基苯基、4‑硝基苯基、4‑乙酰苯基、4‑甲硫基苯基、2‑吡啶基、4‑吡啶基、苯基中的一种;式2中X选自Br、I中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种一锅制备2‑芳基苯并噁唑及非对称亚砜的方法,其特征在于,所述配体的用量为式1化合物二芳基亚砜摩尔量的7.5%。

3.根据权利要求2所述的一种一锅制备2‑芳基苯并噁唑及非对称亚砜的方法,其特征在于,所述碱试剂的用量为式1化合物二芳基亚砜摩尔量的2倍。

4.根据权利要求1或2所述的一种一锅制备2‑芳基苯并噁唑及非对称亚砜的方法,其特征在于,所述无水1, 4‑二氧六环的体积与式1化合物二芳基亚砜的摩尔量的比例为3mL:1 mmol。

5.根据权利要求1或2所述的一种一锅制备2‑芳基苯并噁唑及非对称亚砜的方法,其特征在于,反应完毕后,向反应液中加入适量水淬灭反应,再使用乙酸乙酯萃取水相三次,合并有机相并加入适量柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,通过柱层析分离得到纯的产物式3化合物2‑芳基苯并噁唑和式4化合物非对称亚砜。

6.根据权利要求5所述的一种一锅制备2‑芳基苯并噁唑及非对称亚砜的方法,其特征在于,硅胶柱层析使用的洗脱液为乙酸乙酯或体积比为(1‑20):1的石油醚/乙酸乙酯混合液。