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专利号: 2023116706150
申请人: 广州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有红光发射的上转换纳米材料,其特征在于,所述具有红光发射的上转换纳米材料以LiErF4:0.5%Tm为核层,在所述核层外依次包覆LiYF4:50%Yb,x%Er,y%Ce壳层和LiYF4钝化层;所述具有红光发射的上转换纳米材料的化学式为LiErF4:0.5%Tm@LiYF4:50%Yb,x%Er,y%Ce@LiYF4;其中,0<x≤15,0<y≤4。

2.一种权利要求1所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将油酸、十八烯、饵盐溶液和铥盐溶液混合均匀,升温去除水分,加热反应生成稀土‑油酸螯合物,降温后加入氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,升温去除甲醇,随后在惰性气氛下高温反应,得核层LiErF4:0.5%Tm纳米颗粒;

(2)将油酸、十八烯、钇‑油酸螯合物、镱‑油酸螯合物、铒‑油酸螯合物和铈‑油酸螯合物混合均匀后,加入步骤(1)所得的核层LiErF4:0.5%Tm纳米颗粒,再加入氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,升温去除甲醇,随后在惰性气氛下高温反应,得LiErF4:

0.5%Tm@LiYF4:50%Yb,x%Er,y%Ce核壳结构纳米颗粒溶液;

(3)将钇‑油酸螯合物加入步骤(2)所得溶液中,混合均匀,再加入氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,升温去除甲醇,随后在惰性气氛下高温反应,即得所述具有红光发射的上转换纳米材料;

所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中,所述高温反应的温度为280℃‑290℃。

3.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述油酸和十八烯的体积比为(0.65‑0.85):1;所述油酸和饵盐溶液的体积比为300:(38.8‑40.8);所述油酸和铥盐溶液的体积比为300:(0.5‑1.5);所述氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液的体积比为(0.8‑1.2):1;所述饵盐溶液和氢氧化锂的甲醇溶液的体积比为(37.8‑41.8):100。

4.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所‑1 ‑1

述步骤(1)中,所述饵盐溶液的浓度为0.4mol·L ‑0.6mol·L ,所述铥盐溶液的浓度为‑1 ‑1

0.08mol·L ‑0.12mol·L ;所述加热反应的温度为145℃‑155℃,时间为1h‑1.5h。

5.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述饵盐包括氯化饵,所述铥盐包括氯化铥;所述步骤(1)中升温去除水分的温度为90℃‑110℃。

6.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述油酸和十八烯的体积比为(1.8‑2.2):3;所述油酸与钇‑油酸螯合物的体积比为100:(10.25‑11.25);所述油酸与镱‑油酸螯合物的体积比为10:(1‑1.5);所述油酸与铒‑油酸螯合物的体积比为100:(0‑3.75);所述油酸与铈‑油酸螯合物的体积比为10:(0‑

1);所述核层LiErF4:0.5%Tm纳米颗粒与钇‑油酸螯合物的摩尔比为1:(0.41‑0.45);所述钇‑油酸螯合物和氢氧化锂的甲醇溶液的体积比为(2.05‑2.25):1;所述钇‑油酸螯合物和氟化铵的甲醇溶液的体积比为(2.05‑2.25):1。

7.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所‑1 ‑1

述步骤(2)中,所述钇‑油酸螯合物的浓度为0.035 mol·L ‑0.045 mol·L ,所述镱‑油酸‑1 ‑1螯合物的浓度为0.035 mol·L ‑0.045 mol·L ,所述铒‑油酸螯合物的浓度为0.035 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1mol·L ‑0.045 mol·L ,所述铈‑油酸螯合物的浓度为0.002 mol·L ‑0.006 mol·L 。

8.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所‑1 ‑1

述步骤(3)中,所述钇‑油酸螯合物的浓度为0.035 mol·L ‑0.045 mol·L ;所述钇‑油酸螯合物与步骤(2)中所述核层LiErF4: 0.5%Tm纳米颗粒的摩尔比为(0.8‑1.2):1;所述钇‑油酸螯合物和氢氧化锂的甲醇溶液的体积比为(4.5‑5.5):1;所述钇‑油酸螯合物和氟化铵的甲醇溶液的体积比为(4.5‑5.5):1。

9.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中,所述高温反应的时间为0.9h‑1.1h。

10.根据权利要求2所述的具有红光发射的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中,所述升温去除甲醇的温度为80℃‑100℃;所述惰性气氛包括氮气;所述氢氧化锂的甲醇溶液中,氢氧化锂的浓度为0.2mol/L‑0.8mol/L;所述氟化铵的甲醇溶液中,氟化铵的浓度为0.5mol/L‑1mol/L;

和/或,所述步骤(1)和步骤(3)中,所述高温反应后,还包括洗涤、离心。