利索能及
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专利号: 2023108495622
申请人: 广州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有强近红外光发射的上转换纳米材料,其特征在于,化学式为LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce@LiYbF4:1%Tm@LiYF4,即以LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce为核层,在其外依次包覆LiYbF4:1%Tm壳层和LiYF4钝化层的核‑壳‑壳结构;其中LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce核层中Er占稀土元素总含量的50%,Yb占稀土元素总含量的10%,Y和Ce共占稀土元素总含量的40%,x%为Ce占稀土元素总含量的百分数,0≤x≤4。

2.根据权利要求1所述的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)合成LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce核层:a.将十八烯和油酸混合搅拌均匀后,加入氯化铒溶液、氯化钇溶液、氯化铈溶液和氯化镱溶液,搅拌均匀;升温去除水分后进行高温反应生成稀土‑油酸螯合物;

b.降温至室温后,向稀土‑油酸螯合物中加入氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,随后升温去除甲醇,之后在氮气的保护下进行高温反应,对反应后的混合溶液进行洗涤和离心,得到沉淀LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce核层纳米颗粒;

(2)包覆LiYbF4:1%Tm壳层:

将十八烯、油酸、铥‑油酸螯合物和镱‑油酸螯合物混合搅拌均匀,加入步骤(1)制备得到的LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce核层纳米颗粒,之后加入氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,随后升温去除甲醇,之后在氮气的保护下进行高温反应,自然冷却后得到的反应溶液包含LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce@LiYbF4:1%Tm核‑壳结构纳米颗粒;

(3)包覆LiYF4钝化层:

向步骤(2)得到的反应溶液中添加钇‑油酸螯合物并搅拌均匀,加入氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,随后升温去除甲醇,之后在氮气的保护下进行高温反应,对反应后的混合溶液进行洗涤和离心,得到沉淀LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce@LiYbF4:1%Tm@LiYF4核‑壳‑壳上转换纳米材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)a中所述升温去除水分的温度为90‑110℃,高温反应的条件为在145 155℃下反应1 1.4 h。

~ ~

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)b、步骤(2)和步骤(3)中所述升温去除甲醇的温度均为80‑100℃;在氮气的保护下进行高温反应的条件均为在270~

290℃下反应1.05 1.15 h。

~

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述油酸和十八烯的体积‑1比为0.65:1 0.85:1;氯化铒溶液的浓度为0.3 0.7 mol·L ,氯化镱溶液的浓度为0.3 0.7 ~ ~ ~‑1 ‑1

mol·L ,氯化铈溶液的浓度为0.08 0.12 mol·L ,氯化钇溶液的浓度为0.5 1.5 mol·L~ ~‑1

;氯化铒溶液和油酸的体积比为0.8:15 1.2:15;氯化镱溶液与油酸的体积比为0.15:15~ ~

0.25:15;氯化铈溶液和油酸的体积比为0:15 0.4:15;氯化钇溶液和油酸的体积比为0.36:~

1 0.4:15;氢氧化锂的甲醇溶液中,氢氧化锂的浓度为0.4 0.6mol/L;氟化铵的甲醇溶液~ ~中,氟化铵的浓度为0.7 0.9mol/L;氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液的体积比为~

0.9:1 1.1:1;氯化铒溶液和氢氧化锂的甲醇溶液的体积比为0.9:5 1.1:5。

~ ~

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述镱‑油酸螯合物与所述LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce核层纳米颗粒的摩尔比为0.98:1~1:1;所述铥‑油酸螯合物与所述LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce核层纳米颗粒的摩尔比为0.008:1~0.012:1。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述钇‑油酸螯合物与步骤(2)中添加所述LiErF4:10%Yb,(40‑x)%Y,x%Ce核层纳米颗粒的摩尔比为0.9:1~1.1:1。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述油酸和十八烯的体积‑1比为1.8:3 2.2:3;镱‑油酸螯合物的浓度为0.035 0.045 mol·L ,铥‑油酸螯合物的浓度~ ‑1 ~为0.0035 0.0045 mol·L ;镱‑油酸螯合物和油酸的体积比为0.247:1 0.248:1;铥‑油酸~ ~螯合物和油酸的体积比为0.024:1 0.026:1。

~

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中所述氢氧化锂的甲醇溶液中,氢氧化锂的浓度为0.4 0.6mol/L;所述氟化铵的甲醇溶液中,氟化铵的浓度为~

0.7 0.9mol/L;所述氢氧化锂的甲醇溶液和氟化铵的甲醇溶液的体积比为0.9:1 1.1:1。

~ ~

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述镱‑油酸螯合物和氢氧化锂的甲醇溶液的体积比为4.9:1 5:1;步骤(3)中所述钇‑油酸螯合物的浓度为0.035~ ~‑1

0.045 mol·L ;所述钇‑油酸螯合物和氢氧化锂的甲醇溶液的体积比为4.5:1 5.5:1。

~