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专利号: 2023115824817
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种艾里莫酚型倍半萜化合物,其特征在于所述艾里莫酚型倍半萜类化合物为下列之一:

2.如权利要求1所述的艾里莫酚型倍半萜化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:(1)将干燥的乌药(Lindera aggregata(Sims)Kosterm)根的碎片用体积分数为95%的乙醇水溶液浸提,过滤,所得滤液减压浓缩,得到粗浸膏;

(2)将步骤(1)所述的粗浸膏均匀分散于水中,用乙酸乙酯萃取,合并乙酸乙酯层,减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;

(3)步骤(2)所述的乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱层析,所述硅胶柱层析依次以体积比为15:1、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、1:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱,每个梯度洗脱2~3个柱体积,分别收集体积比为4:1和2:1的洗脱部分,减压浓缩,得到组分A和组分B;

(4)取步骤(3)中所述的组分B以体积比为50:50的甲醇和水的混合溶剂进行MCI柱洗脱,以体积比30:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.3的流份,减压浓缩,得到浓缩物B1;

所述浓缩物B1进行硅胶柱层析,所述硅胶柱层析依次以体积比为5:1、4:1、3:1、2:1、1:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱,每个梯度洗脱两个柱体积,以体积比30:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.3的流份,减压浓缩,得到浓缩物B2;

所述浓缩物B2溶解在甲醇中,进行ODS C-18柱层析,所述ODS C-18柱层析依次以体积比为30:70、40:60、50:50、60:60、70:30、80:20、90:10、100:0的甲醇和水的混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱,每个梯度洗脱两个柱体积,以体积比30:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.3的流份,减压浓缩,得式1所示艾里莫酚型倍半萜化合物;

(5)取步骤(3)所述的组分A用MCI柱依次以体积比为30:70、40:60、50:50、60:60、70:30、80:20、90:10、100:0的甲醇与水的混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱,每个梯度洗脱两个柱体积,以体积比50:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.3的流份,减压浓缩,得到浓缩物A1;

将所述浓缩物A1以体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行硅胶柱层析,以体积比50:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.3的流份,减压浓缩,得到浓缩物A2;

所述浓缩物A2溶解在甲醇中,以体积比为40:60的甲醇与水的混合溶剂为洗脱剂进行ODS C-18柱层析,以体积比50:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.3的流份,减压浓缩,得到浓缩物A3;

所述浓缩物A3以体积比为100:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为洗脱剂进行硅胶柱层析,以体积比50:1的氯仿和甲醇的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.3的流份,减压浓缩,得到浓缩物A4;

所述浓缩物A4通过半制备型高效液相色谱、以体积比为79:21的甲醇与水的混合溶剂为洗脱剂进行洗脱,收集tR=22.3min部分的洗脱液,减压浓缩,得到式2所示艾里莫酚型倍半萜化合物。

3.如权利要求2所述的艾里莫酚型倍半萜化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述乙醇水溶液的体积以所述乌药根的质量计为5L/kg。

4.如权利要求2所述的艾里莫酚型倍半萜化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述浸提的操作为:常温下将所述乌药根的碎片浸没于所述乙醇水溶液,静置浸泡7天。

5.如权利要求2所述的艾里莫酚型倍半萜化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述水的体积以所述粗浸膏的质量计为9-11L/kg。

6.如权利要求2所述的艾里莫酚型倍半萜化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述硅胶柱层析用200~300目硅胶干法装柱,所述硅胶与所述乙酸乙酯萃取物的质量比为1∶1。

7.如权利要求2所述的艾里莫酚型倍半萜化合物的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述半制备型高效液相色谱的柱选用Zorbax SB-C18,直径:9.4mm,L:250mm,粒径:5μm;所述洗脱剂的流速为1.5mL/min。

8.如权利要求1所述的艾里莫酚型倍半萜化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述艾里莫酚型倍半萜类化合物为式1所示化合物。

10.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述肿瘤为MCF-7细胞。