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专利号: 2023107191225
申请人: 安顺学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,以酚、三氯氧磷为原料,金属掺杂SBA‑15介孔分子筛负载型离子液体为催化剂,在20~80℃下搅拌反应1~9h,反应过程中不加碱和有机溶剂,一步直接反应生成目标产物。

2.根据权利要求1所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,作为催化剂的介孔分子筛负载型离子液体具有如下结构:

3.权利要求2所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,所述的载体金属M为单金属Co,Al,Cu,Ir或双金属Cu‑Ir,Co‑Ir,Al‑Ir中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,所述的负载型离子液体催化剂包括Co@SBA‑15‑IL、Al@SBA‑15‑IL、Cu@SBA‑15‑IL、Ir@SBA‑15‑IL、Cu‑Ir@SBA‑15‑IL、Co‑Ir@SBA‑15‑IL、或Al‑Ir@SBA‑15‑IL;

优选为Cu‑Ir@SBA‑15‑IL或Al‑Ir@SBA‑15‑IL。

5.根据权利要求2‑4任意一项所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)咪唑和3‑氯丙基三乙氧基硅烷在乙醇钠乙醇溶液中70‑80℃反应10‑20小时,后过滤,回收溶剂、干燥得中间体a;

(2)中间体a与3‑氯丙基三乙氧基硅烷在甲苯溶剂中90‑110℃反应20‑30小时,回收溶剂、干燥得中间体b;

(3)中间体b在二氯甲烷溶剂中与LnCl3在25‑40℃反应20‑30小时,回收溶剂,干燥,得离子液体c;

(4)离子液体c继续在甲苯溶剂中与过渡金属掺杂介孔分子筛M@SBA‑15在90‑110℃反应20‑30小时后过滤,干燥,得到金属掺杂SBA‑15介孔分子筛负载型离子液体催化剂d。

6.根据权利要求5所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,

步骤(1)、(2)、(3)、(4)中的溶剂包括乙醇、甲苯或二氯甲烷,反应过程中,所添加的溶剂均过量;

步骤(1)中所述的咪唑和3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1‑2,优选为1:1‑1.5;

步骤(1)中所述的乙醇钠乙醇溶液质量浓度为10~50%,优选为10~30%;

步骤(2)中,中间体a与3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1‑2,优选为1:1‑1.5;

步骤(3)中,中间体b与LnCl3的摩尔比为1:0.2‑2,优选摩尔比为1:0.2‑1;

步骤(4)中,所述的金属掺杂SBA‑15介孔分子筛为Co@SBA‑15、Al@SBA‑15、Cu@SBA‑15、Ir@SBA‑15、Cu‑Ir@SBA‑15、Co‑Ir@SBA‑15、Al‑Ir@SBA‑15,中间体c与金属掺杂SBA‑15介孔分子筛的质量比为0.1‑1:1,优选质量比为0.1‑0.5:1。

7.根据权利要求1所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,所用物料的摩尔比为三氯氧磷:酚=1:3~3.5,进一步优选为1:3~3.1。

8.根据权利要求1所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,所用催化剂用量为酚物料质量的1~15%,进一步优选为2~9%。

9.根据权利要求1所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,反应温度为20~

80℃,进一步优选为30~70℃;反应时间为1~9小时,进一步优选为3~8小时。

10.根据权利要求1所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,反应结束后,反应结束后,后加入乙腈搅拌分液,冷却静置,回收下层催化剂经干燥回收重复使用进行下一批催化反应,上层产物相经碱洗、水洗、干燥、回收溶剂,即可得到目标产物。