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专利号: 2023104749583
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,以2,5‑己二酮和硝基芳烃为原料,在负载型双金属双功能催化剂作用下,氢气气氛中,在反应溶剂中利用一锅法级联反应制得2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯;

所述的负载型双金属双功能催化剂包括载体和负载于载体上的有效活性成分;所述的载体为氧化铝、氧化硅或氧化钛中的一种;所述的有效活性成分包括镍金属和锰的氧化物;

所述的负载型双金属双功能催化剂中,镍和锰的摩尔比为1:1或2:1;

所述的负载型双金属双功能催化剂中的镍金属的负载量为1 3wt%;

~

所述的硝基芳烃与负载型双金属双功能催化剂质量比为1:0.01 0.6;

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所述的反应溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、水或四氢呋喃,所述的溶剂的体积用量以2,5‑己二酮的质量计为2 50mL/g。

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2.根据权利要求1所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述的硝基芳烃与负载型双金属双功能催化剂质量比为1:0.02 0.5。

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3.根据权利要求1所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述的2,5‑己二酮与硝基芳烃的摩尔比为3:1 1:1。

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4.根据权利要求1所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述的溶剂的体积用量以2,5‑己二酮的质量计为5 30mL/g。

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5.根据权利要求1所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述反应条件为:氢气压力为0.2 5 MPa,50 180 ℃温度下反应0.1 15h。

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6.根据权利要求5所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述反应条件为:氢气压力为0.3 3.0MPa,反应温度70 120℃,反应时间8 15h。

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7.根据权利要求1所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述反应结束后还经过后处理,方法为:将反应液抽滤,滤饼为负载型双功能催化剂,回收再用;

滤液经蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,得到产物2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯。

8.根据权利要求1所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述的负载型双金属双功能催化剂的制备方法为:将载体在300 600℃焙烧3 8小时,将焙烧后~ ~的载体完全浸没于锰盐和镍盐的混合水溶液中,浸渍后在80~150℃下干燥,再在200~800℃下通入还原性气体还原,制备得到所述负载型双金属双功能催化剂。

9.根据权利要求8所述的一种2,5‑二甲基‑N‑芳基吡咯的制备方法,其特征在于,所述的镍盐为硝酸镍、醋酸镍或氯化镍中的一种;所述的锰盐为乙酸锰或硝酸锰中的一种。