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专利号: 2023103528649
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.ZrO2/MXene/HBPSi‑EP复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2进行刻蚀分层,制备MXene分散液;

步骤2,将ZrOCl2·8H2O、MXene分散液混合搅拌,超声处理,置于高压反应釜中进行水热反应,冷却,抽滤洗涤,向得到的产物中加入去离子水,超声搅拌,冷冻干燥,得到ZrO2/MXene粉末;

步骤3,将二乙二醇和KH‑560置于反应器中进行缩聚反应,并在氮气气氛保护和冷凝回流下进行梯度升温,使馏出物的温度保持在40‑65℃,直到馏出物的温度降至40℃以下反应结束,得到端基为环氧基团的超支化聚硅氧烷HBPSi;

二乙二醇和KH‑560的摩尔比为3:2 2.4;

~

缩聚反应过程具体为:从100℃升至170 175℃并保温反应8‑11h;当反应温度为100‑~

120℃时,升温速率为15‑20℃/h,保温反应时间为2‑3h;当反应温度为120‑150℃时,升温速率为10‑15℃/h,保温反应时间为4‑5h;当反应温度为150‑175℃时,升温速率为5‑10℃/h,保温反应时间为2‑3h;

步骤4,将环氧树脂EP‑51在油浴下搅拌,然后将HBPSi缓慢加入到EP‑51中加热预聚,加入分散在丙酮中的ZrO2/MXene粉末,搅拌,然后加入固化剂DDS,将胶状物注入涂有脱模剂的玻璃模具中,置入真空干燥箱利用真空泵除去气泡,最后进行固化反应,冷却,脱模即可得到ZrO2/MXene/HBPSi‑EP复合材料;

环氧树脂EP‑51与固化剂DDS的质量比为16:9;HBPSi的质量是环氧树脂EP‑51和固化剂DDS总质量的2‑10wt%;ZrO2/MXene粉末的质量是环氧树脂EP‑51和固化剂DDS总质量的0.2‑

1wt%。

2.根据权利要求1所述的ZrO2/MXene/HBPSi‑EP复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,水热反应温度为180‑220℃,水热反应时间为20‑36h,冷冻干燥时间为2天,冷冻干燥温度为‑55℃~‑45℃。

3.根据权利要求1所述的ZrO2/MXene/HBPSi‑EP复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,ZrOCl2·8H2O与MXene的质量比为1:0.5~2。

4.根据权利要求1所述的ZrO2/MXene/HBPSi‑EP复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,预聚温度为130‑150℃,预聚时间为20‑30min。

5.根据权利要求1所述的ZrO2/MXene/HBPSi‑EP复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,固化反应过程为:先以1‑2℃/min的升温速率从室温升至160‑180℃,保温3‑5h;再以1‑2℃/min的升温速率升温至220‑240℃,保温2‑3h。

6.如权利要求1‑5任一项所述的方法制备的ZrO2/MXene/HBPSi‑EP复合材料。