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专利号: 2022116698499
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物,其特征在于结构式如式(Ⅰ)所示:式(Ⅰ)中,取代基R1为氢或取代苯甲酰胺基,取代基R1中取代苯甲酰胺基的苯环上的取代基为2‑甲氧基、3‑甲基、4‑甲基、3‑硝基、3‑氯、氢、2‑甲基、2,

4‑二氯、4‑硝基或2‑乙氧基;

取代基R2为氯或取代甲酰胺基,取代甲酰胺基的取代基为C1‑C4烷基、苯基或取代苯基,取代苯基的苯环上的取代基为4‑硝基、4‑甲基、3‑甲基、2‑甲基、2‑甲氧基、4‑甲氧基、3‑硝基、2,4‑二氯、3‑氯、4‑氟、4‑叔丁基或2,3‑二氯;

当取代基R1为氢时,取代基R2为取代甲酰胺基;当取代基R1为取代苯甲酰胺基时,取代基R2为氯。

2.如权利要求1所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)以水为溶剂,以式(Ⅱ)所示的化合物为原料,在亚硝酸钠存在下与HBF4反应生成如式(Ⅲ)所示的化合物;

2)以丙酮为溶剂,将式(Ⅲ)所示的化合物与乙酸异丙烯酯在氯化亚铜、醋酸钠存在下反应,生成如式(Ⅳ)所示的化合物;

3)以THF为溶剂,将式(Ⅳ)所示的化合物与甲氧胺盐酸盐在醋酸钠存在下反应,生成如式(Ⅴ)所示的化合物;

4)将式(Ⅴ)所示的化合物与氰基硼酸钠反应,生成如式(Ⅵ)所示的化合物;

5)以二氯甲烷为溶剂,将式(Ⅵ)所示的化合物与3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰氯在三乙胺存在下反应,生成如式(Ⅶ)所示的化合物;

6)将式(Ⅶ)所示的化合物与氯化铵、铁粉反应,生成如式(Ⅷ)所示的化合物;

7)将式(Ⅷ)所示的化合物与式(Ⅸ)所示的化合物或与式(Ⅹ)所示的化合物反应,生成如式(Ⅰ)所示的含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物;

R3为硝基或氢;R4为氯或硝基;R5

为氨基或氢,R6为氯或氨基;R7与取代基R1中取代苯甲酰胺基的苯环上的取代基相同,R8与取代基R2中取代甲酰胺基的取代基相同。

3.如权利要求2所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤1)中,式(Ⅱ)所示的化合物与亚硝酸钠的物质的量比为1:1‑1.5。

4.如权利要求2所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中,式(Ⅲ)所示的化合物、乙酸异丙烯酯、氯化亚铜、醋酸钠的物质的量比为1:

4‑6:0.1‑0.2:1.5‑3。

5.如权利要求2所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤3)中,式(Ⅳ)所示的化合物与醋酸钠、甲氧胺盐酸盐的物质的量比为1:1.5‑2.5:

1‑2.5。

6.如权利要求2所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤4)中,式(Ⅴ)所示的化合物与氰基硼氢化钠的物质的量比为1:2‑2.5。

7.如权利要求2所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤5)中,式(Ⅵ)所示的化合物、3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰氯与三乙胺的物质的量比为1:1:3‑3.5。

8.如权利要求2所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤6)中,式(Ⅶ)所示的化合物、氯化铵与铁粉的物质的量比为1::4.5‑5.5:5‑8;步骤

7)中,式(Ⅷ)所示的化合物、式(Ⅸ)所示的化合物或式(Ⅹ)所示的化合物的物质的量比为

1:1.1‑2。

9.如权利要求1所述的一种含双酰胺键的吡唑甲酰羟胺类化合物在制备杀菌剂中的应用,其特征在于所述杀菌剂用于抑制的病菌是番茄早疫病菌、小麦赤霉病菌、水稻稻瘟病菌、辣椒疫霉病菌、油菜菌核病菌、黄瓜灰霉病菌、水稻纹枯病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌或苹果轮纹病菌。