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专利号: 2022112230846
申请人: 广州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-27
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.如下式所示的化合物:

2.根据权利要求1所示的化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:氮气保护下,向反应容器中依次加入含NH的氮杂环化合物、反式β‑三氟甲基烯基锍盐、碱和溶剂一,所述碱为1.0至1.1当量的三乙胺或碳酸钾,室温下搅拌反应,将反应液减压浓缩后用硅胶柱层析分离得化合物一;

第二步:在带磁力搅拌子的两口烧瓶中依次加入化合物一、溶剂二和催化剂,溶剂二为甲醇、乙醇、或乙酸乙酯,催化剂为Pd/C、Pt/C、PtO2中的至少一种;

在一个大气压氢气下室温搅拌反应,反应结束后,进行分离纯化,得到在制备抗菌药物中应用的如权利要求1所示的化合物;

所述含NH的氮杂环化合物选自以下结构式的化合物:

所述反式β‑三氟甲基烯基锍盐的结构式如下:

3.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:所述第一步中的含NH的氮杂环化合物、反式β‑三氟甲基烯基锍盐、碱的物质的量之比为1:1.1:1.1。

4.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:所述第一步中的溶剂一为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃、氯苯、二甲苯、甲苯、乙醇、氯仿、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚、正辛烷、环己烷、乙醚中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:所述第二步中的溶剂二为乙酸乙酯。

6.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:所述第二步中的催化剂为Pd/C。

7.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:所述第一步以及第二步中的反应条件为室温下反应24h。

8.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:所述第二步中的分离纯化按照以下步骤进行:反应结束后,用硅藻土过滤除去催化剂,乙酸乙酯洗涤,滤液减压浓缩后用硅胶柱层析分离,得到如权利要求1所示的化合物。

9.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:所述第二步中的分离纯化按照以下步骤进行:反应结束后,将反应混合液减压蒸除溶剂,而后直接硅胶柱层析分离,以乙酸乙酯和石油醚的混合溶液为洗脱剂,分离得到如权利要求1所示的化合物。