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专利号: 2022111442325
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)APT‑PDMS的制备:以八甲基环四硅氧烷和1,3‑双(3‑氨基丙基)‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷单体,以四甲基氢氧化铵为催化剂,经开环反应,开环反应结束后将反应体系升温至催化剂降解温度以降解催化剂,再降温以除去低沸点杂质以及副产物,得到无色黏稠状的端氨基聚二甲基硅氧烷;

(2)KCC‑1‑NH2的制备:以CTAB、尿素、TEOS为原料,反应得到介孔二氧化硅KCC‑1;以甲苯为溶剂,用KH540对KCC‑1进行改性得到KCC‑1‑NH2。

(3)聚酰胺酸制备:以DMAc为溶剂,称取KCC‑1‑NH2、APT‑PDMS、2,2’‑双[4‑(4‑氨基苯氧基苯基)]丙烷以及3,3’‑4,4’‑联苯四羧酸二酐(S‑BPDA)制备聚酰胺酸,干燥后得聚酰胺酸粉末,KCC‑1‑NH2为KCC‑1‑NH2、APT‑PDMS、2,2’‑双[4‑(4‑氨基苯氧基苯基)]丙烷以及3,3’‑

4,4’‑联苯四羧酸二酐总质量的10‑40%。

(4)超滑表面的制备:将聚酰胺酸粉末溶解于甲苯或三氯甲烷中,控制浓度为30~

50mg/mL,通过呼吸图案法在玻璃片上制备多孔基底,然后在100‑300℃下固化,最后灌入二甲基硅油得到超滑表面。

2.根据权利要求1所述的一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)降温至160±1℃以下。

3.根据权利要求2所述的一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中开环反应温度为105±5℃,反应时间为18±0.5h,催化剂降解温度为180±5℃。

4.根据权利要求1所述的一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的简易制备方法,其特征在于:步骤(2)的具体步骤包括:称取1g十六烷基三甲基溴化铵和

0.5g尿素溶于10mL蒸馏水中,在室温下搅拌3h;将2g正硅酸乙酯,30mL环己烷和1.5mL正戊醇混合超声30min;随后将混合物在80℃的条件下反应4h,60℃回流24h,收集白色沉淀反复用水和乙醇各洗涤三次,在60℃烘箱干燥24h得到介孔二氧化硅;

将5.37g KH540、19.3g乙醇和1.43g水混合进行30min的超声处理,同时,称取0.6g的介孔二氧化硅分散在10mL甲苯中也进行30min超声,随后将KH540、乙醇、水倒入甲苯中,80℃回流24h,取沉淀物用乙醇洗涤三次,在80℃干燥24h得到氨基改性介孔二氧化硅。

5.根据权利要求1所述的一种稳定性良好的二氧化硅杂化聚酰亚胺的超滑表面材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)的具体步骤包括:称取设定比例的KCC‑1‑NH2、APT‑PDMS、2,

2’‑双[4‑(4‑氨基苯氧基苯基)]丙烷溶于DMAc溶液,控制溶液质量固含12‑15wt%,随后分三次加入3,3’‑4,4’‑联苯四羧酸二酐,该体系处于真空状态下室温反应3‑3.5h得到聚酰胺酸。