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专利号: 2014105412614
申请人: 南通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a、聚酰胺酸/二氧化钛杂化溶液的制备:将计量的纳米TiO2粉体加入到盛有非质子极性溶剂的反应器中,进行机械搅拌与超声分散,充分搅拌分散后,停止超声分散,在氮气保护下,加入计量的二胺单体,充分搅拌至二胺完全溶解后,按计量的摩尔比,分3 4批次加入二~酐单体,在0 28℃持续搅拌反应12 16小时,制备得聚酰胺酸/二氧化钛杂化溶液;

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b、将所述聚酰胺酸/二氧化钛杂化溶液进行真空脱泡,再经200目 300目丝网过滤后作~为纺丝溶液;

c、将所述纺丝溶液采用湿法纺丝与湿牵伸工艺或干湿法纺丝与湿牵伸工艺制得聚酰胺酸/二氧化钛杂化纤维;

d.将所述聚酰胺酸/二氧化钛杂化纤维经热酰亚胺化工艺处理得到聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维。

2.根据权利要求1 所述聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤a中所述非质子极性溶剂为 N,N´-二甲基甲酰胺、N,N´-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1 所述聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤a中二胺单体为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、3,4'-二氨基二苯醚、3,3'-二甲基联苯胺、1,3-二(4'-氨基苯氧基)苯中的一种或几种;所述二酐为3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3'4,4'-联苯四羧酸二酐中的一种或几种;二胺单体与二酐单体总摩尔比为1:1.0~1.08;杂化溶液中单体固含量为10% 25%。

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4.根据权利要求1 所述聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于:所述湿法纺丝与湿牵伸工艺,即纺丝溶液从喷丝孔喷出后,经过凝固浴凝固、湿牵伸、水洗浴水洗、卷绕收丝,得聚酰胺酸/二氧化钛杂化纤维;所述干湿法纺丝与湿牵伸工艺,即纺丝溶液从喷丝孔喷出,经过10~50mm空气层后,再经过凝固浴凝固、湿牵伸、水洗浴水洗、卷绕收丝,得聚酰胺酸/二氧化钛杂化纤维。

5.根据权利要求4 所述聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于:喷丝孔径0.02 0.8mm, 湿牵伸倍数1~6倍,纺丝速度为3 10米/分钟。

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6.根据权利要求4 所述聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于:所述凝固浴为非质子极性溶剂与水的混合溶液,非质子极性溶剂与水的体积比为:1:9~3:7,凝固浴温度为2~25℃,所述非质子极性溶剂为N,N´-二甲基甲酰胺、N,N´-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜。

7.根据权利要求1 所述聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于:所述热酰亚胺化工艺为在真空或氮气保护下,聚酰胺酸/二氧化钛杂化纤维经过阶梯式升温与保温热处理后得聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维。

8.根据权利要求7 所述聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法,其特征在于:所述阶梯式升温与保温热处理工艺为,按3~5℃/分钟升温速率升温至100℃~110℃后,保温30~

60分钟,然后按相同的升温速率升温,每升温50℃~60℃后保温30~60分钟,直至300℃~

550℃。