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专利号: 2022110710340
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铀负载四氧化三钴纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、将醋酸钴溶解在含有十六烷基三甲基溴化铵的水中,然后2‑甲基咪唑水溶液加入,搅拌,得到混合溶液;将混合溶液加入高压反应釜中,110~130℃反应8~12h,冷却至室温后,离心,洗涤,得到,ZIF‑67纳米板,将其分散在乙醇中,得到ZIF‑67前驱体分散液;

步骤二、将硝酸铀酰溶液加入ZIF‑67前驱体分散液中,搅拌,取搅拌后的分散液用乙醇稀释后加水,并加热搅拌处理,离心收集产物,洗涤,真空干燥;

步骤三、将真空干燥后的材料和炭黑加入研钵中研磨,在得到的研磨料中加入乙醇和Nafion溶液,超声,得到均匀的油墨;将油墨均匀涂覆在碳纸上,真空干燥;

步骤四、在电化学工作站中,以硝酸铀酰溶液为电解液,步骤三真空干燥后的材料作为工作电极,石墨棒为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,通过电化学脉冲伏安法制备铀负载四氧化三钴纳米片。

2.如权利要求1所述的铀负载四氧化三钴纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,醋酸钴与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3~5:1;所述醋酸钴与水的质量体积比为

1g:150~180mL;所述醋酸钴与2‑甲基咪唑水溶液中的2‑甲基咪唑的质量比为1:8~12;搅拌的时间为0.5~1.5h。

3.如权利要求1所述的铀负载四氧化三钴纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,硝酸铀酰溶液的浓度为8mg/L;所述硝酸铀酰溶液中硝酸铀酰的用量为ZIF‑67前驱体分散液中ZIF‑67前驱体质量的0.5~6%;搅拌的时间为24h;加热搅拌的温度为90℃,时间为

30min。

4.如权利要求1所述的铀负载四氧化三钴纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,加入搅拌处理的过程在微波超声波一体化反应器中进行,同时开启微波和超声波,在处理温度为60~70℃下进行协同处理15~25min;协同处理的微波功率为300~500W,超声功率为300~500W,超声频率为45KHz。

5.如权利要求1所述的铀负载四氧化三钴纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,真空干燥后的材料与炭黑的质量比为1:3;所述真空干燥后的材料与Nafion溶液的质量体积比为3mg:40μL;所述真空干燥后的材料与乙醇的质量体积比为3mg:2mL;Nafion溶液的浓度为5wt%;超声的时间为至少半小时。

6.如权利要求1所述的铀负载四氧化三钴纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,硝酸铀酰溶液的浓度为8mg/L;电化学脉冲伏安法的电压为‑4V;脉冲时间为5s,脉冲周+ + 2+ 3+ 3+期10~200;硝酸铀酰溶液中还存在Na 、K 、Ca 、Al 、Fe 中的一种或多种,其浓度均为

80mg/L。

7.一种如权利要求1~6中任一项所述的制备方法制备的铀负载四氧化三钴纳米片在电催化碱性析氧反应中的应用,其特征在于,将铀负载四氧化三钴纳米片加入Nafion溶液和乙醇中,超声分散,得到催化剂油墨,将催化剂油墨滴加到碳纸上,真空干燥;

采用三电极体系,以真空干燥的材料作为工作电极,以铂丝电极为对电极,以汞/氧化汞电极为参比电极,采用线性扫描伏安法在O2饱和1M KOH中进行电催化碱性析氧反应。

8.如权利要求7所述的制备方法制备的铀负载四氧化三钴纳米片在电催化碱性析氧反应中的应用,其特征在于,铀负载四氧化三钴纳米片与Nafion溶液的质量体积比为1mg:10μL;铀负载四氧化三钴纳米片与乙醇的质量体积比为3mg:2mL;Nafion溶液的浓度为5wt%;

超声的时间为4h。