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专利号: 2022110332385
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种空心钛酸钡纳米微球的制备方法,其特征在于,由下述步骤组成:

(1)采用溶胶凝胶法制备SiO2纳米微球;

(2)以SiO2纳米微球为模板,以钛酸丁酯为钛源,在SiO2纳米微球表面包覆TiO2,制备成SiO2@TiO2核壳结构纳米微球;

(3)将SiO2@TiO2核壳结构纳米微球与氢氧化钡按质量比为1:5~1:8加入反应釜中,并加入蒸馏水作为溶剂,在100℃下水热反应6~10小时,反应结束后将反应液进行离心,沉淀用蒸馏水洗涤后真空干燥,得到SiO2@TiO2@BaTiO3纳米微球;

(4)将SiO2@TiO2@BaTiO3纳米微球加入NaOH水溶液中,刻蚀除去SiO2,得到空心TiO2@BaTiO3纳米微球;

(5)将空心TiO2@BaTiO3纳米微球与氢氧化钡按质量比为1:5~1:8加入反应釜中,并加入蒸馏水作为溶剂,在100℃下水热反应16~30小时,反应结束后将反应液进行离心,沉淀用蒸馏水洗涤后真空干燥,得到空心钛酸钡纳米微球。

2.根据权利要求1所述的空心钛酸钡纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,采用溶胶凝胶法制备SiO2纳米微球的方法为:将氨水、蒸馏水、无水乙醇按体积比为1:1:1~

1:2:6混合均匀,将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:15~1:30混合均匀,然后将两种混合液混合,使混合液中正硅酸乙酯与氨水的体积比为1:2~1:3,室温反应2小时,反应结束后将反应液进行离心,沉淀用去离子水洗涤后,在60~80℃下真空干燥8~14小时,得到SiO2纳米微球。

3.根据权利要求1所述的空心钛酸钡纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述SiO2@TiO2核壳结构纳米微球的制备方法为:将SiO2纳米微球与氨水按质量体积比0.05g:

1mL~0.08g:1mL混合,加入到无水乙醇与乙腈体积比为1:1~2:3的混合溶剂中,然后向其中以10mL/h的速率滴加钛酸丁酯和无水乙醇体积比为1:1~1:3的混合液,其中氨水与钛酸丁酯的体积比为1:1~1:2,滴加完后在冰浴条件下搅拌反应2~3小时,反应结束后对反应液进行离心处理,沉淀用无水乙醇洗涤后,在60~80℃下真空干燥8~14小时,然后在450℃下煅烧3~5小时,得到SiO2@TiO2核壳结构纳米微球。

4.根据权利要求1所述的空心钛酸钡纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(5)中,沉淀用蒸馏水洗涤后在60~80℃下真空干燥8~14小时。

5.根据权利要求1所述的空心钛酸钡纳米微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,将SiO2@TiO2@BaTiO3纳米微球加入质量分数为10%~15%的NaOH水溶液中,SiO2@TiO2@BaTiO3纳米微球与NaOH的质量比为1:20~1:25,在50~80℃下搅拌反应3~6小时刻蚀除去SiO2,反应结束后离心分离,沉淀用蒸馏水洗涤后,在60~80℃下真空干燥8~14小时,得到空心TiO2@BaTiO3纳米微球。