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专利号: 2022109655291
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料,其中,基于100wt%的LaB6‑HfB2共晶复合材料,LaB6的含量为77wt%,HfB2的含量为23wt%,所述LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料微观组织中无初生相,所述LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料的直径为4~8mm,所述LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料是通过包括如下步骤的方法制备的:(1)配制成分:以LaB6粉末和HfB2粉末为原材料,按LaB6和HfB2以77∶23的质量比进行混合,然后在高能球磨机中进行成分均匀化混合得到粉末混合物;

(2)制备LaB6‑HfB2合金块体;

(3)制备LaB6[100]籽晶;

(4)LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料的可控制备:将在步骤(2)中制备的LaB6‑HfB2合金块体固定于光学区熔炉上抽拉杆,将相同尺寸的在步骤(3)中制备的LaB6[100]籽晶棒固定在下抽拉杆,工艺参数为:气体流速为3~6L/min、气体压强为0.1~0.5MPa;旋转速率为15~

50rpm/min;加热功率为13kW以上;凝固速率为1~200mm/h,仅进行一次区熔,获得了LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料。

2.根据权利要求1所述的LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料,其中,所述LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料的纤维直径为0.5~1.5μm,以及纤维间距为1.2~2.5μm。

3.一种制备根据权利要求1或2所述的LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料的方法,包括以下步骤:(1)配制成分:以LaB6粉末和HfB2粉末为原材料,按LaB6和HfB2以77∶23的质量比进行混合,然后在高能球磨机中进行成分均匀化混合得到粉末混合物;

(2)制备LaB6‑HfB2合金块体;

(3)制备LaB6[100]籽晶;

(4)LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料的可控制备:将在步骤(2)中制备的LaB6‑HfB2合金块体固定于光学区熔炉上抽拉杆,将相同尺寸的在步骤(3)中制备的LaB6[100]籽晶棒固定在下抽拉杆,工艺参数为:气体流速为3~6L/min、气体压强为0.1~0.5MPa;旋转速率为15~

50rpm/min;加热功率为13kW以上;凝固速率为1~200mm/h,仅进行一次区熔,获得了LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料。

4.根据权利要求3所述的方法,其中,

在步骤(4)中的旋转速率为30~50rpm/min。

5.根据权利要求3所述的方法,其中,

在步骤(4)中的加热功率为13~15kW。

6.根据权利要求3所述的方法,其中,

凝固速率为50~200mm/h。

7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其中,

LaB6粉末的粒径为3~5微米;以及HfB2粉末的粒径为1~3微米。

8.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其中,

在步骤(1)中,在如下条件下进行球磨:料球比1∶4~10,球磨时间不少于4h,球磨后将粉末置于真空干燥箱中,80℃~90℃条件下干燥不小于12h。

9.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其中,

在放电等离子烧结炉中制备LaB6‑HfB2合金块体。

10.根据权利要求9所述的方法,其中,

将步骤(1)中得到的粉末混合物装入石墨模具内,对模具进行振动,保证粉末居于模具中心位置且具有相同的松装密度,在石墨模具的上、下压头放置同尺寸同数量的石墨垫块,保证流经石墨模具的径向和轴向的电流分布均匀;放电等离子烧结炉烧结条件:抽真空至

10Pa以下,施加20~50MPa压力,设置升温速率80~100℃/min,升温至1700~1800℃,保温3~10min,卸压后按冷却程序冷却,最终获得致密度和成分稳定的合金块体。

11.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其中,通过如下步骤制备LaB6[100]籽晶:切割LaB6多晶块体,再将两个相同尺寸的LaB6多晶块体分别固定于光学区熔炉上、下抽拉杆上,向光学区熔炉中通入高纯氩气,气体流速为3~4L/min,气体压强为0.2~0.3MPa;

开启4个氙灯,调整上料棒和下料棒的位置,使其置于加热源中心,以不高于0.4kW/min的升温速率加热样品,同时以15~30rpm/min的旋转速率转动抽拉杆保证样品均匀受热,当加热功率为12~15kW,上料棒的下端与下料棒的上端同时熔化后,调节上、下抽拉杆的距离使宽度和稳定性达到要求的熔区后,以不高于20mm/h的凝固速率进行材料的生长,从而获得第一次区熔体;

将一次区熔体作为上料棒,LaB6多晶块体作为下料棒,调节凝固速率不高于15mm/h,获得二次区熔体;使用X射线劳埃衍射仪对二次区熔体进行晶体取向分析,找出(100)晶面,再通过定向切割获得表面取向为[100]LaB6籽晶。

12.一种电子束焊机的阴极器件,其包括所述权利要求1或2所述的LaB6[100]‑HfB2共晶复合材料。

13.一种电子束焊机,其包括根据权利要求12所述的电子束焊机的阴极器件。