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专利号: 2021101114122
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料的制备方法,其特征在于:是以LaB6粉末和CaB6粉末为原料,经过球磨混合、干燥、预压后,再经放电等离子烧结而成。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将LaB6、CaB6粉末按摩尔比x:(1‑x)进行配粉,其中0≤x≤1;将配好的粉末进行球磨,获得混合均匀的LaB6/CaB6粉末;

步骤2:将步骤1获得的混合粉末置于电热真空干燥箱内,80℃干燥2h;

步骤3:将步骤2中干燥后的混合粉末装入石墨模具内,通过调整两端模具压头的位置,使得粉末处于模具的中间;然后放置在手动液压机上进行预压成型;

步骤4:将步骤3中装好粉末的石墨模具外围裹上一层碳毡,置于放电等离子烧结装置的炉腔中,抽真空至20Pa以下,然后进行烧结,烧结工艺为:轴向压力为20~70MPa,

升温速率为40~120℃/min,烧结温度为1900~2000℃,保温时间为5~10min;

步骤5:烧结完成后降温至室温,即获得LaxCa1‑xB6块体多晶阴极材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述LaB6粉末和所述CaB6粉末的纯度皆不低于99.9%、粒径在40~48μm之间。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述球磨的方法是:将配好的粉末放置在不锈钢球磨罐中,在震动式球磨机上球磨4h,变频频率为50HZ,其中球磨气氛为氩气气氛,球粉比为8:1。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,将混合粉末装入石墨模具之前用碳纸包裹模具内壁,与粉末接触的上下压头表面也铺上碳纸。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,在预压成型时的预压压力为

5~10MPa。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤4所述的烧结工艺中:轴向压力采用梯度加压的方式:烧结初始对粉末施加20MPa的轴向压力,在粉末由膨胀转为收缩时加压至40MPa;在保温阶段加压至50~70MPa;

升温速率采用梯度升温的方法:由室温加热至1700℃区间的升温速率为120℃/min,由

1700℃加热至烧结温度区间的升温速率为40℃/min。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤5中,降温阶段采用梯度降温和梯度降压的方式:从烧结温度降至1300℃区间的降温速率为50℃/min,从1300℃降至600℃区间的降温速率为80℃/min,从600℃降至室温区间随炉冷却;温度每降低200℃,压力减小

10MPa,直至降低为0MPa。

9.一种权利要求1~8中任意一项所述制备方法所制得的镧钙复合六硼化物多晶阴极材料。