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专利号: 2022108879346
申请人: 西南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:(1)将硫粉加入到装有油胺的圆底烧瓶中,在室温下搅拌15分钟后,将溶液移至恒温磁力搅拌器中,在70℃下再次搅拌5分钟;接着,加入含有乙酰丙酮铜的油胺和氯仿混合溶液,在70℃下搅拌5分钟;离心收集产物,用乙醇/氯仿冲洗三次,得到油胺包被的缺陷型硫化铜纳米点;最后,将油胺包被的缺陷型硫化铜纳米点分散在氯仿中;

(2)将氨基聚乙二醇化二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺DSPE‑PEG2000‑NH2加入到步骤(1)的含有油胺包被的缺陷型硫化铜纳米点的氯仿中,超声搅拌15 分钟,然后在旋转蒸发器中,在

60℃的真空条件下蒸发氯仿溶剂90分钟;最后,在烧瓶中加入去离子水,超声20分钟后,直至得到的聚乙二醇化缺陷型硫化铜纳米点完全分散,将合成产物4℃保存备用;

(3)将蚕茧中的蚕蛹取出,其它部分切成1平方厘米左右的蚕茧碎片;

(4)将蚕茧碎片加入到质量浓度为0.5%的碳酸钠溶液中,加热煮沸并持续30分钟,溶解出黄色胶状的丝胶蛋白和棉花状的膨松固体,膨松固体即为丝素蛋白;最后,使用二次水反复冲洗丝素蛋白,干燥过夜于37℃的鼓风干燥箱中;

(5)将步骤(4)所得到的丝素蛋白浸没于氯化钙、乙醇和水的溶液中;将溶液置于在水浴锅中,将温度加热至90℃并持续2小时后得到溶解的丝素蛋白溶液;然后通过抽滤装置去除丝素蛋白溶液中的杂质,并在截留量为3500 kDa透析袋中流水透析三天,去除体系中的钙离子和乙醇;最终获得的澄清丝素蛋白溶液,保存在4℃的冰箱中备用;

(6)在环境温度下与磁力搅拌下,将均相氯金酸溶液添加到丝素蛋白水溶液中;然后,通过滴加1.5 wt%硝酸溶液将混合物的pH值提高到3;避光搅拌24小时,产物溶液颜色逐渐从黄色变为紫色;最后,将制备好的丝素金纳米材料使用截留量为3500 kDa透析袋在1 L去离子水中进行12小时的纯化;

(7)将步骤(6)得到的丝素金纳米材料加入质量比为4:3的EDC/NHS并在室温下避光搅拌30分钟;然后,在活化的丝素金纳米材料中引入步骤(2)的聚乙二醇化缺陷型硫化铜纳米点溶液并避光继续反应12小时;最后,离心洗涤获得上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料。

2.根据权利要求1所述的上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫粉在油胺中的浓度为5 6 mg/mL,所述步骤(1)中含有乙酰丙酮~铜的油胺和氯仿混合溶液中乙酰丙酮铜的浓度为10 11 mg/mL,含有乙酰丙酮铜的油胺和~氯仿混合溶液中油胺和氯仿的体积比为1:4。

3.根据权利要求1所述的上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中DSPE‑PEG2000‑NH2与缺陷型硫化铜纳米点的质量比为10:1~5:1。

4.根据权利要求1所述的上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中氯化钙、乙醇和水的溶液中摩尔比为1:2:8。

5.根据权利要求1所述的上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中丝素蛋白水溶液的浓度为3 5 mg/mL。

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6.根据权利要求1所述的上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中氯金酸溶液的浓度为5 8 mM。

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7.根据权利要求1所述的上载缺陷型硫化铜纳米点的丝素金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中聚乙二醇化缺陷型硫化铜纳米点溶液的浓度为5 8 mM。

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