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专利号: 2022108502547
申请人: 南京欣久医药科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-08-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.医药中间体6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物的制备方法,其特征在于,该制备方法以芳香醛(I)、6‑氨基吲唑(II)和3‑(1H‑吲哚‑3‑基)‑3‑氧丙腈(III)作为反应原料,以磁性Fe3O4负载多氨基纳米材料为催化剂,乙醇作为反应溶剂,回流条件下进行制备;

该医药中间体6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物(IV)制备方法涉及的化学反应式为:磁性Fe3O4负载多氨基纳米材料催化剂的化学结构式为:

其中: 为环式糊精;

(I)中芳香醛为苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对硝基苯甲醛、对氰基苯甲醛、间氯苯甲醛、间溴苯甲醛、间甲基苯甲醛、间甲氧基苯甲醛、间硝基苯甲醛、3,4‑二氯苯甲醛、3,4‑二甲基苯甲醛中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的医药中间体6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物的制备方法,其特征在于,该制备方法包含有以下步骤:步骤一:首先在带有磁力搅拌子、温度计和球形冷凝管的三口烧瓶中加入乙醇,然后加入芳香醛、6‑氨基吲唑和3‑(1H‑吲哚‑3‑基)‑3‑氧丙腈,室温下混合均匀,然后在持续磁力搅拌状态下加入磁性Fe3O4负载多氨基纳米材料催化剂形成悬浊反应液;

步骤二:将步骤一中形成的悬浊反应液通过油浴均匀加热升温至回流,以溶剂蒸气不超过球形冷凝管第二个球为准,然后保持此温度下反应至原料点消失,反应结束,立即停止搅拌和加热,趁热用磁铁吸附出催化剂;

步骤三:将步骤二中吸附出催化剂的反应液自然冷却至室温,析出固体并将固体碾碎、静置和抽滤,获得滤液和滤渣,滤渣用乙醇洗涤后在温度为80℃下真空干燥12h,得到6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物;

步骤四:将步骤二中吸附出的催化剂不经任何处理放入到由洗涤液补齐体积的上述步骤三形成的滤液中,然后直接加入步骤一同配比的反应原料芳香醛、6‑氨基吲唑和3‑(1H‑吲哚‑3‑基)‑3‑氧丙腈,按照上述步骤二和步骤三进行下一轮的循环反应。

3.根据权利要求2所述的医药中间体6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物的制备方法,其特征在于,步骤一中芳香醛、6‑氨基吲唑和3‑(1H‑吲哚‑3‑基)‑3‑氧丙腈的物质的量之比为(1.0~1.2):1:1。

4.根据权利要求3所述的医药中间体6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物的制备方法,其特征在于,步骤一中以毫升计的乙醇的体积量为以毫摩尔计的6‑氨基吲唑物质的量的8~12倍。

5.根据权利要求4所述的医药中间体6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物的制备方法,其特征在于,步骤一中磁性Fe3O4负载多氨基纳米材料催化剂以克计的质量是所用6‑氨基吲唑以毫摩尔计的物质的量的7~13%。

6.根据权利要求5所述的医药中间体6,9‑二氢‑1H‑吡唑并[3,4‑f]喹啉‑8‑腈衍生物的制备方法,其特征在于,步骤二中保持回流的反应时间为1.2~1.8h。