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专利号: 2022107581912
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以埃洛石为模板的木质素基碳纳米管的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

1)将埃洛石纳米管置于水中,超声分散得埃洛石纳米管分散液;然后与带有酚羟基或者氨基基团的化合物以及pH为9~10的硅烷偶联剂乙醇溶液混合反应,反应结束后得混合液;

2)将步骤1)所得混合液升温,加入木质素、甲醛溶液以及带有酚羟基或者氨基基团的化合物,调节pH至10~12,搅拌进行反应;再次加入木质素、甲醛溶液以及带有酚羟基或者氨基基团的化合物,搅拌进行反应;反应结束后搅拌冷却,抽滤洗涤;

3)将步骤2)所得抽滤洗涤后的产物在惰性气体中进行高温碳化,然后用酸性溶液溶解埃洛石,所得产物经抽滤洗涤后得到木质素基碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,带有酚羟基或者氨基基团的化合物为间苯二酚、三聚氰胺或尿素中的一种;硅烷偶联剂为KH‑550、KH‑560中的至少一种;所述步骤2)中,木质素为碱木质素、木质素磺酸盐、乙醇木质素中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,带有酚羟基或者氨基基团的化合物以及pH为9~10的硅烷偶联剂乙醇溶液分别加入埃洛石纳米管分散液,或者两者先混合反应后再加入埃洛石纳米管分散液中。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述步骤1)中,根据带有酚羟基或者氨基基团的化合物在水中溶解性不同,采用两种不同的加料方式,其中当带有酚羟基或者氨基基团的化合物难溶时,采用方式一,当化合物易溶时,采用方式二,具体为:方式一:在埃洛石纳米管分散液中加入带有酚羟基或者氨基基团的化合物,并加热溶解完全,得混合液A,同时将硅烷偶联剂加入到80‑95%乙醇中溶解,调节pH至9~10进行水解,再将其倒入混合液A中搅拌进行反应,得混合液;

方式二:将硅烷偶联剂加入到80‑95%乙醇中溶解,调节pH至9~10,加入带有酚羟基或者氨基基团的化合物溶解并反应,反应结束后将其加入埃洛石纳米管分散液中搅拌反应,得混合液。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,

方式一中,加热溶解带有酚羟基或者氨基基团的化合物的温度为40‑60℃,硅烷偶联剂水解时间为0.5‑1h,再将水解后的硅烷偶联剂倒入混合液A中搅拌反应时间为0.5‑1h;

方式二中,反应时间为0.5‑1h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述步骤1)中,埃洛石纳米管和带有酚羟基或者氨基基团的化合物质量比为30‑80:1;

埃洛石纳米管和硅烷偶联剂质量比为100:5‑8;

所述步骤1)中埃洛石纳米管和所述步骤2)中木质素总质量的质量比为1:1.8‑2.2;

所述步骤2)中,第一次加入的木质素、(37%‑40%)甲醛溶液和带有酚羟基或者氨基基团的化合物质量比为5:10‑12:1‑2;第二次加入的木质素、(37%‑40%)甲醛溶液和带有酚羟基或者氨基基团的化合物质量比为5:10‑12:1‑2。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,第二次加入的木质素、甲醛和带有酚羟基或者氨基基团的化合物的质量是第一次质量的2~4倍。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,混合液升温至70‑90℃;第一次加料后反应时间为3‑6h;第二加料后反应时间为3‑6h。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,碳化温度为600‑1000℃,保温2‑4h;酸性溶液为HF溶液,将碳化后的产物浸入HF溶液中过夜,用去离子水洗涤至中性。

10.一种权利要求1‑9任一项所述的制备方法制备所得木质素基碳纳米管。