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专利号: 2016109105525
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)提纯:将100g木质素原料分散于水中得木质素分散液,提纯,得提纯后的木质素溶液;

(2)氧化:将提纯后的木质素溶液的pH值调节为6-12,然后加入1-20g过氧化氢,加热至

45-70℃搅拌反应10-120分钟,得氧化后的木质素溶液;

(3)预反应:调节氧化后的木质素溶液的pH值为8-13,并升温至50-85℃,加入改性剂1-

50g,反应0.5-12小时,得改性后的木质素溶液;所述改性剂为仅醛类改性剂、或者醛类改性剂与酚类改性剂的混合物、或者环氧类改性剂;

(4)缩合:将步骤(3)得到的改性后的木质素溶液的pH值调节到9-13,并控制温度在80-

92℃,缩合反应0.5-5小时,得到木质素胶体溶液;

(5)洗涤:将步骤(4)得到的木质素胶体溶液的pH值调节到2-3,并保持温度为80-90℃,待溶液中木质素结块后过滤并水洗,得改性木质素;

(6)浆料配制:将步骤(5)中洗涤得到的改性木质素与水混合,配制成固含量为10-50%的浆料,并调节浆料的pH值为6-12;

(7)热处理:将步骤(6)得到的浆料以1-200L/小时的喷雾速度喷入1200-2100℃的超声喷雾裂解炉或碳黑反应炉中,得到纳米碳黑;所述纳米碳黑的原生粒子平均粒径为100nm以下。

2.根据权利要求1所述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,步骤(1)中所述提纯方法具体为:用氢氧化钠或盐酸调节所述木质素分散液的pH值为9-13,搅拌使木质素充分溶解后,离心、抽滤、压滤或超滤。

3.根据权利要求1所述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的木质素为碱木质素、亚硫酸盐木质素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁或酶解木质素中的一种或两种以上混合物。

4.根据权利要求1所述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,步骤(2)中,将提纯后的木质素溶液的pH值调节为6-12时所用的pH调节剂为浓度为

0.1%-5%的硫酸;

步骤(3)中,将氧化后的木质素溶液的pH值调节为8-13时所用的pH调节剂为氢氧化钠;

步骤(4)中将改性后木质素溶液pH值调节到9-13时所用的pH调节剂为盐酸或氢氧化钠;

步骤(5)中将木质素胶体溶液pH值调节到2-3时所用的pH调节剂为2%的稀硫酸。

5.根据权利要求4所述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,步骤(6)中所述调节浆料的pH值的具体步骤为:用氢氧化钠调节浆料的pH值至10.5-12;或者,

先用氢氧化钠调节浆料的pH值至10.5以上,再用盐酸调节浆料的pH值至6-10.5。

6.根据权利要求1所述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述改性剂为仅醛类改性剂或者醛类改性剂与酚类改性剂的混合物,其中,所述醛类改性剂为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或两种以上的混合物,所述酚类改性剂为苯酚、对苯二酚、双酚A、水溶性酚醛树脂中任一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求6述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,步骤(4)中缩合反应时,还包括加入环氧类改性剂1~30g的步骤。

8.根据权利要求1所述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述改性剂为环氧类改性剂,且步骤(4)中缩合反应时,还包括加入醛类改性剂1~30g的步骤;其中,所述醛类改性剂为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或两种以上的混合物。

9.根据权利要求7或8所述的利用木质素制备纳米碳黑的方法,其特征在于,所述环氧类改性剂为双酚A二缩水甘油醚、间苯二酚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、环氧氯丙烷中的一种或两种以上的混合物。