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专利号: 2021107930406
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1) 将经初步纯化的埃洛石原矿30‑35 g浸没于320‑345 mL H2O2溶液中,超声25‑30 min后以200 ‑300 rpm的转速搅拌1‑2.5 h, 洗涤后冷冻干燥18‑22 h;

2) 埃洛石纳米管羟基化改性:将步骤1)中得到的粉末超声分散于室温下pH为12‑12.5的NaOH溶液中,搅拌24‑27 h,将得到的悬浮液离心分离,沉淀物用去离子水洗涤至pH呈中性,干燥后得到羟基化改性的埃洛石纳米管,记作h‑HNT;

3) 聚乙烯亚胺包覆羟基化埃洛石纳米管:将h‑HNT超声分散于水中,制得0.1‑0.2 g/mL的悬浮液;量取10‑20 mL悬浮液,加入45 mg‑100 mg聚乙烯亚胺,室温下200‑300 rpm搅拌18‑22 min后,离心,干燥得到的粉末记作PEI‑HNT;

4) 纳米纤维素纤维制备:称取6 8.5 g经预处理的柚皮用1 1.5 wt% 的NaOH溶液在加~ ~

热条件下搅拌3 4 h,趁热以13000 15000 rpm的转速离心7 10 min,去除上清液,沉淀物充~ ~ ~

分洗涤后75‑85 ℃干燥6 9 得到粉末A,然后用柠檬汁浸泡粉末A 1‑1.5 h,以12000‑13000 ~

rpm的转速离心10‑13 min得到的沉淀物直接球磨20‑25 min,洗涤至pH呈中性后干燥得到粉末B,最后用1.5‑1.7 wt%的NaClO2溶液浸泡粉末B 0.5‑1 h,去离子水洗涤3‑4次后,75‑

85 ℃干燥6‑9 h得到纳米纤维素纤维,将其超声分散于水中制备成质量分数为1.5%‑1.8%的纳米纤维素纤维悬浮液备用;

5) 埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维阻燃气凝胶的制备:称取步骤3) 得到的PEI‑HNT 0.4‑0.55 g,加入45‑60 mg/mL的羟基磷灰石纤维悬浮液和步骤4) 得到的纳米纤维素纤维悬浮液,室温下700‑800 rpm搅拌6‑8 h后干燥;得到埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶。

2.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1) 中:

所述的埃洛石原矿初步纯化的方法如下:将埃洛石原矿中加水配制成质量分数15%‑

20%固含量的料浆,以转速为8 000r/min‑10000 r/min的高速分散机捣浆1‑2 h,将分散好的料浆过170或200或230目筛进行湿法筛分;筛下的浆料静置6 8 h,将上层的悬浮液以~

1200‑1500 r/min的转速离心10‑13 min得到的沉淀物在90‑100℃的条件下烘干10‑12 h后用球磨机球磨后备用,其中球磨参数为:球料比1:18‑1:20,球磨频率:10‑15 HZ,球磨时间 

1 1.5 h。

~

3.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述H2O2溶液的浓度为27‑30 wt%,H2O2溶液浸泡过的埃洛石用去离子水冲洗3‑4次。

4.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤2) 中:

所述超声时间为10‑15 min,NaOH溶液浓度为0.0114 mol/L‑0.0126 mol/L;

所述干燥为先110‑115 ℃鼓风干燥10‑12 h,后60‑65 ℃真空干燥10‑12 h。

5.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述超声分散的超声时间为15‑20 min, 超声功率为200‑

400 W,超声模式设置为关2 S,开1 S。

6.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述聚乙烯亚胺的相对分子质量为10000‑12000 g/mol,聚乙烯亚胺与埃洛石的质量比为45 mg/g‑50 mg/g。

7.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3) 中,所述离心为在10000‑12000 rpm离心13‑15 min,弃去上清液后收集,干燥方式为冷冻干燥12‑15 h。

8.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4) 中:

所述柚皮预处理如下:将新鲜柚皮去掉黄皮后,清洗干净,75‑85 ℃于鼓风干燥箱中干燥24‑32 h,将干燥后的样品于粉碎机中粉碎,过35‑45目筛;

NaOH溶液与柚皮的料液比为38:1‑40:1,加热条件为将NaOH溶液浸泡的柚皮粉置于95‑

110℃的油浴锅中,搅拌速度为200‑220 r/min;

所述充分洗涤过程具体如下:将去离子水加入沉淀物中,300‑400 rpm搅拌3‑7 min使水与沉淀物充分接触,然后以13000 15000 rpm的转速离心7‑10 min,此步骤重复4‑6次;

~

所述柠檬汁的制备过程如下: 新鲜柠檬去皮去籽后榨汁,过滤收集滤液,将滤液以

14000‑15000 rpm 离心15‑20 min,弃去沉淀物,将上清液置于6‑8 ℃冰箱中保存;

柠檬汁与粉末A的料液比为1:10‑1:12;

NaClO2溶液与粉末B的料液比为1:20‑1:25。

9.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述球磨的球料比为1:12‑1:16,使用三种研磨珠型号,直径分别为2 mm、6 mm和10 mm,其数量比为(5.9 6.1):(1.4 1.6):1,研磨珠的总体积不,超~ ~

过球磨罐容积的1/3,球磨机频率设置为25‑30 HZ。

10.如权利要求1所述的一种埃洛石‑羟基磷灰石‑纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤5)中,羟基磷灰石纤维悬浮液的加入量为60‑80 mL,纳米纤维素纤维悬浮液的加入量为50‑65 mL,干燥方式为先冷冻干燥35‑40 h,再在20 Pa以下的真空干燥箱中100‑115 ℃干燥30‑45 min。