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专利号: 2022106615019
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Pt‑Ru‑La/C多金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述的Pt‑Ru‑La/C多金属催化剂以活性炭为载体,以Pt、Ru和La为活性组分,所述的制备方法按照以下步骤进行:(1)制备氯铂酸乙二醇溶液、氯化钌乙二醇溶液和氯化镧乙二醇溶液;

(2)取活性炭分散于乙二醇中,超声处理1‑1.5h得到活性炭乙二醇混合物;

(3)取氯铂酸水乙二醇溶液、氯化钌乙二醇溶液和氯化镧乙二醇溶液加入步骤(2)得到的活性炭乙二醇混合物中,再加入柠檬酸钠,预混3‑3.5h,得到混合液;

(4)使用NaOH的乙二醇溶液调节步骤(3)得到的混合液pH至10‑10.5;

(5)将步骤(4)得到的混合液在微波反应器中进行处理,其中微波输出功率:500W,微波频率:2450MHz±15Hz,每处理60‑65s停止30‑35s,总处理时间为120‑240s;处理后的溶液继续搅拌10‑12h;

(6)将步骤(5)得到的反应液过滤,采用去离子水洗涤直至滤出液的pH为7‑7.5,然后于

60‑65℃真空干燥10‑12h;

(7)对真空干燥后的产物进行退火处理,退火条件:氮气气氛下,气体流量95‑100mL/min,2‑5℃/min升温至500‑650℃,然后保持3‑4h,再冷却至室温,即得到Pt‑Ru‑La/C多金属催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氯铂酸乙二醇溶液的浓度以六水合氯铂酸的质量浓度计为0.01‑0.05g/mL,所述氯化钌乙二醇溶液的浓度以三水合氯化钌的质量浓度计为0.01‑0.05g/mL,所述氯化镧乙二醇溶液的浓度以七水合氯化镧的质量浓度计为0.1‑0.3g/mL。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述活性炭与乙二醇的投料比为1‑1.1g:75‑80mL。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氯铂酸乙二醇溶液、氯化钌乙二醇溶液、氯化镧乙二醇溶液、活性炭乙二醇混合物的投料比以铂、钌、镧、活性炭的质量比计为1‑3%:0.2‑0.6%:1‑3%:1。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氯铂酸乙二醇溶液、氯化钌乙二醇溶液、氯化镧乙二醇溶液、活性炭乙二醇混合物的投料比以铂、钌、镧、活性炭的质量比计为3%:0.4%:2%:1。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,柠檬酸钠的摩尔量与铂、钌、镧的总摩尔量之比为0.8‑3.5。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,柠檬酸钠的摩尔量与铂、钌、镧的总摩尔量之比为2.0‑2.4。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,总处理时间为180‑190s。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(7)中,升温速率为2℃/min,升温至

550℃,保持3h。

10.根据权利要求1所述制备方法制得的Pt‑Ru‑La/C多金属催化剂在硝基苯选择性加氢生成对氨基苯酚中的应用。

11.如权利要求10所述的应用,其特征在于:所述应用具体操作如下:

在高压釜中,加入制备的Pt‑Ru‑La/C多金属催化剂、去离子水、浓硫酸、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵和硝基苯,先用N2置换高压釜中的空气,再用H2置换高压釜中的N2,控制反应条件为:温度60‑130 ℃、氢气压力0.6~1.2 MPa、转速500‑1000转/min进行反应,生成对氨基苯酚。

12.如权利要求11所述的应用,其特征在于:Pt‑Ru‑La/C多金属催化剂、去离子水、浓硫酸、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵和硝基苯的投料比为0.2‑1.0g:60‑80 mL:5‑7 mL:0.08‑0.10 g:8mL。

13.如权利要求11所述的应用,其特征在于:控制温度为90‑110℃、氢气压力0.7 1.0 ~MPa进行反应。