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专利号: 2023100614943
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Pt‑cAn/C@C加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法按照以下步骤实施:(1)活性炭预处理:将活性炭和质量分数为3%‑20%的硝酸水溶液置于容器内搅拌并在

50‑100℃下加热6‑24小时,将经表面处理的活性炭用去离子水洗涤多次直至变为中性后,将其放在加热至80‑130℃的鼓风式干燥箱中,脱水6‑12小时;

(2)混合:将Pt前驱体、苯胺和活性炭完全混合,Pt前驱体与苯胺的投料比为1g:50‑

300mL,然后用氮气净化10‑60 min,混合物搅拌12‑48h,直到Pt‑苯胺配合物的形成完成;

(3)过滤:将步骤(2)得到的反应混合物离心,并过滤得到Pt‑An/C样品;

(4)煅烧:然后将步骤(3)得到的Pt‑An/C样品放在加热至80‑130℃的鼓风式干燥箱中,脱水6‑12小时,再将干燥后的样品在管式炉氮气气氛中进行煅烧,煅烧温度400℃‑800℃,保持时间2‑6h,以完成Pt‑苯胺配合物的碳化,冷却后收集Pt‑cAn/C产品;

(5)包碳:往具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中加入去离子水和碳源,室温下搅拌

10‑60min,使碳源充分分散在去离子水中;将制得的Pt‑cAn/C产品投入到不锈钢高压釜中,然后将高压釜密封放入油浴中,在搅拌下加热至120‑240℃保持12‑48h,使其充分混合;然后进行过滤,将过滤所得固体放在加热至80‑130℃的鼓风式干燥箱中,脱水6‑12小时;将干燥后的产物置于管式炉氮气气氛中煅烧,煅烧温度300℃‑600℃,保持2‑6h,然后在氢气氛围下于300℃‑600℃氢气还原2‑6h,冷却后得到Pt‑cAn/C@C催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的活性炭为粉末状

2 3

微孔活性炭,活性炭参数为:比表面积800‑1400 m/g,孔容0.6‑1.0 cm/g,平均孔径1.9‑

2.3 nm。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述硝酸水溶液中硝酸的质量分数为5%。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述贵金属前驱体按照贵金属在催化剂中的质量分数投料,贵金属在催化剂中的质量分数按照如下公式计算:贵金属在催化剂中的质量分数=贵金属前驱体中的贵金属质量/(贵金属前驱体中的贵金属质量+活性炭质量)*100%;所述贵金属Pt在催化剂中的质量分数为1‑5%。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,Pt前驱体为(H2PtCl6·

6H2O),Pt前驱体与苯胺的投料比为1g:50‑300mL。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,碳源为葡萄糖、蔗糖、石墨粉、玉米淀粉、壳聚糖中的至少一种。

7.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,加入碳源的量按以下公式进行计算:①、包碳的比例=所需C的质量/(Pt‑cAn/C产品的量+所需C的质量);②、所需C的质量/所需碳源的质量=所需C在碳源中的相对原子质量/碳源的相对原子质量;包碳的比例为5%‑50%。

8.根据权利要求1所述制备方法制得的Pt‑cAn/C@C催化剂在卤代硝基苯催化加氢制备卤代苯胺中的应用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的卤代硝基苯催化加氢反应体系中含有硫杂质。

10.如权利要求8或9所述的应用,其特征在于:所述卤代硝基苯为邻氯硝基苯。