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专利号: 2022104731852
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的制备:将S‑甲基异硫脲硫酸盐与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯在乙醇‑氢氧化钠溶液中反应,得到中间体1,将中间体1和1N盐酸反应,制备

4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯,反应式如下:

S2:4‑羟基‑2‑(甲硫基)嘧啶‑5‑羧酸的制备:将4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯溶于浓度为2.7mol/L的氢氧化钠溶液中,加热水解进行反应,得到中间体2,将中间体2与1N盐酸反应,制备4‑羟基‑2‑(甲硫基)嘧啶‑5‑羧酸,反应式如下:S3:2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备:将4‑羟基‑2‑(甲硫基)嘧啶‑5‑羧酸经吡啶加热进行反应,制备2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮,反应式如下:

2.根据权利要求1所述的2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述S‑甲基异硫脲硫酸盐与所述乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的摩尔比为1:1‑1.2。

3.根据权利要求1所述的2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S1中,在所述乙醇‑氢氧化钠溶液中,其中乙醇与水的体积比为:1:1,所述氢氧化钠溶液的浓度为

7.1mol/L。

4.根据权利要求1所述的2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述反应温度为0‑30℃,时间为4‑10h。

5.根据权利要求1所述的2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S1和S2中,均采用所述1N盐酸调节中间体1和中间体2的pH值至3‑4。

6.根据权利要求1所述的2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述反应的温度为70‑100℃,时间为4‑10h。

7.根据权利要求1所述的2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述反应的温度为180‑230℃,时间为4‑10h。