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专利号: 2023105192717
申请人: 四川轻化工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镍配合物[dmit(CH2Pyr)2NiCl2],其特征在于:所述镍配合物[dmit(CH2Pyr)

2NiCl2]的化学结构如下:

2.如权利要求1所述的一种镍配合物[dmit(CH2Pyr)2NiCl2]的制备方法,其特征在于其制备路线为:;

制备方法包括以下步骤:

1)将CH3ONa加入到含dmit(COPh)2的甲醇溶液中,在室温条件下搅拌反应一段时间后得到深红色溶液;CH3ONa与dmit(COPh)2的用量比为8 mmol:2 mmol;室温条件下搅拌反应时间为20‑30min;

2)向步骤1)的反应系统中加入含氯甲基嘧啶盐酸盐的甲醇溶液,继续在室温条件下搅拌反应一段时间;CH3ONa与氯甲基嘧啶盐酸盐的用量比为8 mmol:4‑4.4 mmol;在室温条件下搅拌反应时间为4‑6 h;

3)使用旋转蒸发仪减压去除溶剂,用乙酸乙酯溶解残余物后过滤,收集滤液,再次使用旋转蒸发仪减压去除溶剂,使用二氯甲烷溶解过滤,收集滤液;

4)将滤液浓缩,以混合溶剂作为展开剂,进行薄层层析色谱分离,收集黄色带,洗脱后得到黄色配体dmit(CH2Pyr)2;

5)将dmit(CH2Pyr)2和NiCl2·6H2O与有机溶剂混合,在室温下搅拌反应一段时间,过滤洗涤后获得绿色的镍配合物[dmit(CH2Pyr)2NiCl2] ;所述的有机溶剂为乙腈、甲醇或乙醇;

dmit(CH2Pyr)2、NiCl2·6H2O和有机溶剂的用量比为1 mmol :1 mmol:40‑65 mL。

3.如权利要求2所述的一种镍配合物[dmit(CH2Pyr)2NiCl2]的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述的展开剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂,两者的体积比为1:1.2‑1:1.6;薄层3

层析色谱分离所需硅胶板的规格为26 × 20 × 0.25 cm。

4.如权利要求2所述的一种镍配合物[dmit(CH2Pyr)2NiCl2]的制备方法,其特征在于:步骤5)中室温搅拌反应时间为2‑4 h。

5.如权利要求1所述的镍配合物[dmit(CH2Pyr)2NiCl2]的应用,其特征在于:所述镍配合物[dmit(CH2Pyr)2NiCl2]作为制氢电催化剂,电催化制氢的酸性介质为醋酸、三氟乙酸或对甲苯磺酸。