4.8
1.一种基于双环戊二烯结构的增塑剂,其特征在于:所述增塑剂为三环[5,2,1,0 ]癸烷,1,2,5,6‑四羧酸酯(双环戊二烷四酯),结构式如下:其中R为相同的正烷基或相同的末端带有仲碳原子的长链烷基,所述正烷基结构为:CH3‑(CH2)n‑,其中n的数值为4‑16,所述末端带有仲碳原子的长链烷基结构为:CH3‑CH(CH3)‑(CH2)m‑,其中m的数值为2‑14。
2.一种基于双环戊二烯结构的增塑剂的制备方法,其特征在于,合成路线如下:4‑ 3‑
其中,HPA代表杂多酸催化剂,结构式为Xn+M12O40 或Xn+M12O40 ,其中M为Mo、V、W中的一3‑
种,X为Ce、Ge、P、Ti元素的一种;ZSM代表催化剂,所述ZSM为HZSM‑5、Pn+W12O40 、ZrOCl2、Zr(SO4)2中的一种。
3.根据权利要求2所述的基于双环戊二烯结构的增塑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将双环戊二烯溶解在乙醇中,形成质量分数为10‑30%的双环戊二烯乙醇溶液,然后向溶液中加入杂多酸催化剂形成混合液,所述杂多酸加入量是双环戊二烯质量的0.1‑0.5%,在氩气的保护下,将上述混合液缓慢滴加到双氧水中,所述双氧水中过氧化氢与双环戊二烯的摩尔比为2‑3∶1,滴加完成后在50℃下搅拌反应2‑4小时;
(2)除掉反应液中未反应的过氧化氢后,向反应液中加入盐酸,所述盐酸中氯化氢与步骤(1)中双环戊二烯的摩尔比为3∶1,常温搅拌反应6‑10小时,然后中和掉过量盐酸后,静置分液去掉油相层,水相减压浓缩,得到双环戊二烷四醇的浓缩水溶液,萃取,分离溶剂后得到中间产物双环戊二烷四醇;
(3)向双环戊二烷四醇中加入ZSM催化剂,所述ZSM是双环戊二烷四醇质量的1‑3%,然后再加入羧酸,所述羧酸与步骤(1)中双环戊二烯的摩尔比为8‑12∶1,在氩气的保护下,加热搅拌回流4‑8小时,然后中和掉过量羧酸、静置分液取油相提纯,得到双环戊二烷四酯(三4.8
环[5,2,1,0 ]癸烷,1,2,5,6‑四羧酸酯)产物。
4.根据权利要求3所述的基于双环戊二烯结构的增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中向步骤(1)最后获得的反应液中加入足量质量分数为10%的亚硫酸钠溶液除掉未反应的过氧化氢。
5.根据权利要求3所述的基于双环戊二烯结构的增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中通过质量分数为10%的碳酸钠溶液中和掉过量的盐酸。
6.根据权利要求3所述的基于双环戊二烯结构的增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中萃取所用萃取剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求3所述的基于双环戊二烯结构的增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述羧酸为辛酸、癸酸、9‑甲基癸酸中的一种。
8.根据权利要求3所述的基于双环戊二烯结构的增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加热搅拌回流4‑8小时,反应完毕后取油相层,向其加入质量分数为10%的0℃的Na2CO3溶液中和过量的羧酸并溶解到水相,然后静置分液,取油相层,重复使用质量分数为4.8
10%的Na2CO3溶液清洗提纯,硫酸镁干燥后得到双环戊二烷四酯(三环[5,2,1,0 ]癸烷,1,2,5,6‑四羧酸酯)产物。