1、一种一步制备挂式四氢双环戊二烯的方法,其特征在于它包括下述步骤: (1)配制金属盐水溶液 按常规方法将二氯化钯配制成重量浓度为10%的二氯化钯水溶液、氯铂酸配制成重量浓度为10%的氯铂酸水溶液、三氯化铑配制成重量浓度为10%的三氯化铑水溶液、硝酸镍配制成重量浓度为30%的硝酸镍水溶液; (2)制备负载型催化剂 将硅铝比为20~40的Hβ分子筛或硅铝比为3~6的稀土Y分子筛或硅铝比为10~30的超稳稀土Y分子筛或硅铝比为10~30的超稳Y分子筛或硅铝比为3~6的HY分子筛装入烧瓶中,在烧瓶中按每克分子筛加入重量浓度为10%的二氯化钯水溶液0.17~0.885g或重量浓度为10%的氯铂酸水溶液0.21~1.11g或重量浓度为10%的三氯化铑水溶液0.209~1.11g或重量浓度为30%的硝酸镍水溶液0.546~4.45g,每克分子筛加入量按下式计算:
2、 按照权利要求1所述的一步制备挂式四氢双环戊二烯的方法,其特征在 于:在制备负载型催化剂工艺步骤(2)中,^铝比其中为20〜30的H3分子筛 或,比其中为3〜5的稀土 Y M筛或硅铝比其中为10〜20的超稳稀土 Y分子筛 或g比其中为10〜20的超稳Y分子筛或,比其中为3〜5的HY分子筛^A烧 瓶中,在烧瓶中按每克分子筛其中加入重量浓度为瓶的二氯化IE7jC溶液0.516〜 0.879g或重量浓度为1CF。的氯钼酸水溶液0. 796〜1. llg或重量浓度为10%的三氯化 铑水溶液0.629〜1. llg或重量浓度为3(E的硝^H7jC溶液1.831〜4.45g,在马弗炉 中,其中在450〜550 t:空气气氛中焙烧4〜5h,用氢气与氮气的体积比其中为 h 1〜5的混合气、流速为100 mL/min输入到固定床反应器(8)中,其中在 380〜42(TC还原3〜5 h,放空尾气,制成负载激〜WofE^ ^~承箱或观〜5蜣老或 la^,凝的负载型催化剂,关闭氢,(1),在氮气气氛中降驢150〜180 。C; 在催化反应步骤(3)中,将双环戊二烯用有机翻晒氯化碳或正己烷或正庚烷或 石油醚或二甲苯或环己^挂式四氢双环戊二烯或乙醇配成重量浓度其中为腦〜 4(Fo的有机溶液,双环戊二烯与氢气的寧尔比其中为1: 10〜20,反应压力其中为 1〜3MPa、反应皿其中为150〜180 °C,有机溶液的体积空速其中为0.5/h〜5/h, 进行反应。
3、 按照权利要求1所述的一步制备挂式四氢双环戊二烯的方法,其特征在 于:在制备负载型催化剂工艺步骤(2)中,将硅铝比其中为20的卵^f筛或 硅铝比其中为3的稀土 Y ^T筛或g比其中为10的超稳稀土 Y分子筛或,比 其中为10的超稳Y ^?筛或硅铝比其中为3的HY ^筛^A烧瓶中,在烧瓶中按 每克^f筛其中加入重量浓度为1(F。的二氯化IE7jC溶液0.879 g或重量浓度为l(M 的氯铂酸水^液1.11 g或重量浓度为腦的三氯化铑水溶液1.11 g或重量浓度为 3(Fo的硝酸镍水溶液3.46 g,在马弗炉,其中在500 ""C空气气氛中焙烧5 h,用氢 气与氮气的^IR比其中为1: 1.5的混仏、、M为100 mL/min输入至個定床反应 器(8)中进fi^原,其中在40(TC还原5 h,放SM气,帝lj成负载Wo^负载5% 铂或负载5y凝或负载2讽镍的负载型催化剂,关闭氢气瓶(1),在氮气气氛中降 温至180 。C;在催化反应步骤(3)中,将双环戊二烯用有机溶剂四氯化碳或正己 烷或正庚烷或石油醚或二甲苯或环己烷或挂式四氢双环戊二烯或乙醇配成重量浓 度其中为2(F。的有机溶液,双环戊二烯与氢气的摩尔比其中为1: 15,反应压力其 中为3 MPa、反应驢其中为180 °C,有机溶液的体积空速其中为l/h,进行反 应。
4、按照权利要求1或2或3所述的一步制,式四氢双环戊二烯的方法,其 特征在于:在审恪负载型催化剂工艺步骤(2)中,所用的分子筛原料其中是硅铝 比为5的稀土 Y好筛,所用的金属盐溶液其中为重量浓度为腦的三氯化铑水溶 液;在催化反应步骤(3)中,所用的有机溶液其中是重量浓度为2W。的石油醚溶 液。