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专利号: 2022103380026
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于乙炔加氢制乙烯反应的Pd‑COFs催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤如下:(1)制备共价有机框架:首先将氨基化合物、羰基化合物以及非水有机溶剂在20‑50℃下搅拌3‑6h;然后将混合物加入耐热玻璃管中,使用液氮将其冷冻,抽真空,再解冻,重复上述冷冻‑抽真空‑解冻操作以充分去除体系中的氧;之后再用火焰喷枪将耐热玻璃管密封后置于恒温烘箱中,控制温度在100‑200℃反应1‑9天,所得反应物经过洗涤、干燥后即得到共价有机框架产物,该产物作为催化剂载体;所述氨基化合物为联苯二氨、邻苯二胺、3‑硝基邻苯二胺、3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺、2,4,6‑三甲基‑1,3‑苯二胺中的至少一种;所述羰基化合物为4,4'‑联苯二甲醛、对苯二甲醛、邻苯二甲醛、均苯三甲醛、三醛基间苯三酚中的至少一种;

(2)制备Pd‑COFs催化剂:将含Pd的前驱体溶解在溶剂中制得活性组分溶液;通过溶液浸渍法,将含Pd前驱体负载到步骤(1)制备的共价有机框架产物上,真空干燥处理后采用辉光放电法进行处理,所述的辉光放电法处理条件为:使用功率为250‑500 W的真空泵保持系统处于真空状态,通过调节空气流量使等离子体室的压力保持在100 Pa,通过调节放电电压值来调节等离子体处理强度,施加的电压为80 300V,处理时间0.5 2h,最后得到Pd/COFs~ ~催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氨基化合物与羰基化合物的摩尔比为1:1‑1:3;所述非水有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,搅拌温度为20‑30℃;搅拌时间为4‑6h。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,搅拌温度为25℃;搅拌时间为5h。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,控制反应温度为100‑150℃;

控制反应时间为2‑4天。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,控制反应温度为120℃;控制反应时间为3天。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,洗涤试剂为无水N,N‑二甲基乙酰胺和无水丙酮的混合溶剂。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,控制所述Pd‑COFs催化剂中,所述Pd的负载量为0.1‑3wt%,所述Pd的负载量是指所述Pd‑COFs催化剂中Pd相对载体的质量百分比。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的含Pd的前驱体选自醋酸钯、氯化钯、硝酸钯、氯钯酸钠、氯钯酸钾、二氯四氨合钯中的一种,所述的溶剂为去离子水、无水乙醇、四氢呋喃、甲醇、丙酮、乙醚、环己烷、四氯化碳、苯中的一种或多种混合,所述活性组分溶液的浓度为0.01‑0.6mol/L;所述的溶液浸渍法具体为:活性组分溶液和载体按比例混合后,搅拌1‑2 h,离心除去上清液,实现含钯的前驱体负载到载体。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,真空干燥处理条件为:温度为120‑300℃,时间为8‑12小时。

11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,真空干燥处理条件为:温度为120‑180℃。

12.根据权利要求1所述制备方法制得的Pd‑COFs催化剂在乙炔加氢制乙烯的反应中的应用。