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专利号: 2020110312289
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-11-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂,其特征在于,所述的双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂Pd@COF‑JNU‑DG的特征结构如式1所示:式1中,“L1”为 结构;

“L2”选自 结构

中的一种;“L3”为钯原子、氯化钯或醋酸钯中的一种;其中,“L3”与“L1”呈配位络合。

2.根据权利要求1所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括双胍基共价有机框架材料的合成及以双胍基共价有机框架材料为载体负载钯盐制得Pd@COF‑JNU‑DG;

其中,所述的双胍基共价有机框架材料COF‑JNU‑DG是由卤代芳烃和苯基双胍或芳香胺和含胍基卤代苯以摩尔比2:3,在有机溶剂中经N‑原子取代反应后,将产物经乙醇、水反复洗涤后,真空干燥得到;

将上述合成的双COF‑JNU‑DG分散于氯化钯或醋酸钯的二氯甲烷或乙醇溶液中,超声混匀后室温下搅拌12~24h,过滤、洗涤、干燥后即得到Pd@COF‑JNU‑DG。

3.根据权利要求2所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述的卤代芳烃为1,3,5‑三(4‑溴苯基)苯、1,3,5‑三(4‑碘苯基)苯、2,4,6‑三(4‑溴苯基)‑1,3,5‑三嗪或2,4,6‑三(4‑碘苯基)‑1,3,5‑三嗪中的一种;

所述的苯基双胍为1,4‑苯二双胍;

所述的芳香胺为1,3,5‑三(4‑氨基苯基)苯、2,4,6‑三(4‑氨基苯基)‑1,3,5‑三嗪、1,3,

5‑三氨基苯、三聚氰胺中的一种;

所述的含胍基卤代苯为N,N’‑二(4‑碘苯基)双胍或N,N’‑二(4‑溴苯基)双胍。

4.根据权利要求2所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、二氧六环中的一种或两种以上混合使用。

5.根据权利要求2所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述的N‑原子取代反应的条件为:以碘化亚铜或溴化亚铜为催化剂,于80~100℃下,氮气保护,反应24~72h。

6.根据权利要求1所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂在Suzuki‑Miyaura偶联反应、Heck偶联反应和Sonogashira偶联反应中的应用。

7.根据权利要求6所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂在Suzuki‑Miyaura偶联反应、Heck偶联反应和Sonogashira偶联反应中的应用,其特征在于,所述的双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂Pd@COF‑JNU‑DG作为Suzuki‑Miyaura偶联反应、Heck偶联反应和Sonogashira偶联反应的催化剂使用,其催化反应方程式分别如下式2、式3、式4所示:

式2‑4中,R、R’、R”各自独立地为氢原子、甲基、甲氧基、硝基、乙酰基、羟基;X为溴原子、碘原子、氯原子。