1.一种染料用苯胺磺酸类中间体,其特征在于:所述中间体为结构通式Ⅰ所示化合物:
上述通式Ⅰ中,所述R1和R2为‑H、‑CH3、‑OCH3、‑NO2或‑SO3H;R3为‑SO2‑或‑CONHCH2CH2SO2‑;
R4为‑CH2SO3M或‑CH2CH(OH)CH2SO3M,其中M为H或碱金属;n=2‑9的整数。
2.根据权利要求1所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体,其特征在于:所述R1和R2为‑H、‑CH3、‑OCH3或‑SO3H;R3为‑SO2‑或‑CONHCH2CH2SO2‑;R4为‑CH2SO3M或‑CH2CH(OH)CH2SO3M,其中M为H或碱金属;n=2‑9的整数。
3.根据权利要求2所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体,其特征在于:所述R1和R2为‑H、‑CH3、‑OCH3或‑SO3H;R3为‑SO2‑或‑CONHCH2CH2SO2‑;R4为‑CH2SO3M或‑CH2CH(OH)CH2SO3M,其中M为H或Na;n=2‑9的整数。
4.根据权利要求3所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体,其特征在于:所述R1和R2为‑H或‑SO3H;R3为‑SO2‑;R4为‑CH2SO3M或‑CH2CH(OH)CH2SO3M,其中M为H或Na;n=2‑4的整数。
5.根据权利要求4所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体,其特征在于:所述R1为‑H时,R2为‑H或‑SO3H;R3为‑SO2‑;R4为‑CH2SO3M,其中M为Na;n=2‑4的整数。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体的应用,其特征在
于:所述苯胺磺酸类中间体作为重氮组分或缩合组分用于活性染料、酸性染料、直接染料和媒介染料的制备。
7.根据权利要求1~5任一项所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体的制备方法,其特征
在于:结构通式Ⅰ所示化合物的制备方法按照下述流程进行制备;
所述流程的具体步骤包括:
S1:多磺酸基修饰的多胺的制备
将多乙烯多胺溶于水中,升温至60‑70℃,将羟甲基磺酸钠或环氧丙基磺酸钠溶于水
后,慢慢滴加到多乙烯多胺的水溶液中,使用10%~20%的氢氧化钠溶液调控上述羟甲基磺酸钠或环氧丙基磺酸钠溶液与多乙烯多胺水溶液反应体系的pH=9‑10,保持反应液pH=
9‑10,温度60‑70℃,反应4‑10小时,制得多磺酸基修饰的多胺化合物a反应液;所述多乙烯多胺与羟甲基磺酸钠或环氧丙基磺酸钠的摩尔比为1:2~1:9。
S2:苯胺磺酸类中间体的制备
在水中加入含有磺酸氧乙基砜基的苯胺化合物b,搅拌下用小苏打调pH值至6‑7至溶
解,将该溶液滴加到多磺酸基修饰的多胺化合物a的反应液中,滴加过程中使用10%~20%的氢氧化钠溶液调控上述苯胺化合物b和多胺化合物a反应体系的pH=11‑12,控制温度在
60‑70℃,保持在60‑70℃和pH=11‑12的条件下继续反应2‑6小时,反应结束后,调控反应体系的pH值小于1,盐析、过滤、洗涤并在干燥机构中进行干燥操作,得苯胺磺酸类中间体固体产物c,所述化合物b与化合物a的摩尔比为1:1~1:2。
上述步骤S2中所述的干燥机构包括机体(1),所述机体(1)的顶部贯穿安装有进料斗
(2),且进料斗(2)底部的内壁上固定有底板(3),并且底板(3)的中部贯穿活动安装有导轴(4),所述进料斗(2)底部的内壁上嵌入式贴合转动安装有出料板(5),且出料板(5)贴合位于底板(3)的下方,并且底板(3)和出料板(5)上均等角度贯穿开设有出料槽(6),所述进料斗(2)底部封口处贯穿安装有出料管(7),且出料管(7)的顶部与出料板(5)内出料槽(6)的位置和结构均相对应,所述出料管(7)的底部贯穿连接有干燥箱(8),且干燥箱(8)内嵌入式固定有第一加热器(9),所述干燥箱(8)侧壁的底部通过复位弹簧(10)弹性贴合滑动安装有挡板(11),且挡板(11)与干燥箱(8)底部位置均开设有出料孔(12),并且挡板(11)上的出料孔(12)初始位置与干燥箱(8)底部的出料孔(12)相互交错,而且挡板(11)上的出料孔(12)宽度大于干燥箱(8)底部的出料孔(12)宽度;
压力箱(13),所述压力箱(13)固定于进料斗(2)的底部,且压力箱(13)位于干燥箱(8)
的内侧,并且干燥箱(8)与压力箱(13)之间贯穿安装有配置单向阀的导气管(81),所述压力箱(13)内放置有配重活塞板(14),且配重活塞板(14)固定套设在导轴(4)上,所述导轴(4)上方的外侧固定有凸杆(17),且凸杆(17)位于出料板(5)的下方位置,并且出料板(5)内壁上与凸杆(17)对应位置处开设有内槽(18),所述压力箱(13)的顶部通过承压弹簧(15)贯穿弹性安装有拉杆(16),且拉杆(16)的顶部与挡板(11)的端部之间连接有拉绳(161);
导料板(19),所述导料板(19)固定于机体(1)的内壁上,且导料板(19)位于干燥箱(8)
和压力箱(13)的下方,并且导料板(19)的底部固定有第二加热器(20),而且导料板(19)的顶部固定有导料块(21),所述导料板(19)的上方设置有辊压座(22),且辊压座(22)呈圆台形结构与导料板(19)的顶部相适配,所述辊压座(22)顶部开设的环形凹槽内嵌入式放置有定位杆(23),且定位杆(23)固定于干燥箱(8)的底部边缘处,并且定位杆(23)的底部呈球形结构在辊压座(22)的顶部嵌入式滑动安装,所述辊压座(22)的外侧壁上嵌入式转动安装有辊压球(24),且辊压座(22)套设在导轴(4)上,并且导轴(4)在压力箱(13)内贯通密封滑动安装,所述导轴(4)下方位置的外侧固定有限位杆(25),且限位杆(25)位于限位槽(26)内,并且限位槽(26)开设于辊压座(22)的内部。
8.根据权利要求7所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体的制备方法,其特征在于:所述出料管(7)中部的底部通过封管弹簧(71)贯穿连接有封管板(72),且出料管(7)中部的内壁与封管板(72)端部对应处采用凹陷结构与封管板(72)凹凸配合,并且封管板(72)采用“L”字形结构与拉杆(16)的顶部呈倾斜设置。
9.根据权利要求7所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体的制备方法,其特征在于:所述凸杆(17)和限位杆(25)分别在内槽(18)和限位槽(26)内滑动安装,且内槽(18)和限位槽(26)均呈螺旋状结构设计,并且内槽(18)的底部呈竖直结构设计。
10.根据权利要求7所述的一种染料用苯胺磺酸类中间体的制备方法,其特征在于:所
述导料块(21)在导料板(19)上等角度圆周分布,且导料块(21)的位置从外圈至内圈交错分布,并且由外至内相邻的导料块(21)与辊压球(24)之间交错分布,而且导料块(21)的内外两侧与辊压球(24)相适配位置呈弧形结构设计。