1.一种苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于包含以下步骤:
1)以2‑氯‑4‑氟苯胺为原料,在硫酸和亚硝酸钠存在下进行重氮化反应,生成苯胺重氮盐,其反应过程如式(1)所示:
2)步骤1)所得的重氮盐在复合催化剂存在下,于弱酸环境下与乙醛肟反应生成2‑氯‑
4‑氟苯乙酮肟,其反应过程如式(2)所示:
3)步骤2)得到的2‑氯‑4‑氟苯乙酮肟在盐酸溶液中经回流水解反应生成2‑氯‑4‑氟苯乙酮,其反应过程如式(3)所示:
4)步骤3)所得的2‑氯‑4‑氟苯乙酮先在碱性条件下与次氯酸钠发生氧化反应,生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸钠,再在浓盐酸水解下生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸氧化反应生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸,其反应过程如式(4)所示:
2.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤1)中的硫酸质量浓度为45%~70%,优选为55%。
3.根据权利要求1或2所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤1)中的2‑氯‑4‑氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:4~1:10,优选为1:8。
4.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤1)的反应温度为0~15℃,优选为0~5℃。
5.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤2)中的乙醛肟的质量浓度为50%;2‑氯‑4‑氟苯胺与乙醛肟的摩尔比1:1.5~2.0,优选为1:1.8。
6.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤2)中的复合催化剂为乙二胺四乙酸二钠和硫酸铜络合水溶液混合物,搅拌下先将硫酸铜加入水中溶解完全,再加入乙二胺四乙酸二钠搅拌至澄清状态,乙二胺四乙酸二钠和硫酸铜的摩尔比为1:2~3,优选为1:2.5。
7.根据权利要求6所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤2)中的复合催化剂中的硫酸铜与2‑氯‑4‑氟苯胺的摩尔比为1:8~12,优选为1:10。
8.根据权利要求1或5‑7任一项所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤2)中的弱酸环境为pH为2~4.5,优选为2.5~3.0。
9.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤3)中反应时间为2~4h,优选为3h。
10.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,其特征在于步骤4)的反应时间为5~10h,优选为8.5h。