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专利号: 2022101245871
申请人: 五邑大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-06-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,2,4‑三唑并六元氮杂环‑3‑胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在电解体系中,电催化式(I)所示的杂环肼类化合物和式(II)所示的异硫氰酸酯类化合物反应,得到式(III)所示的1,2,4‑三唑并六元氮杂环‑3‑胺类化合物;

式(I)中,A环为吡啶、异喹啉、嘧啶、吡嗪和哒嗪中的一种;

1

R选自氢、烷基、烷氧基、酯基、卤素原子、卤代烷基、取代或未取代芳基、取代或未取代杂芳基;所述芳基为苯基或萘基;

取代芳基选自烷基苯基、烷氧基苯基、苯甲氧基苯基、硝基苯基、氰基苯基、三氟甲基苯基、三氟甲氧基苯基和卤代苯基中的一种;

杂芳基选自吲哚和吡啶中的一种;

取代杂芳基为N‑苯磺酰基吲哚基;

2

R选自烷基、酯基、卤代烷基、取代或未取代芳基、取代或未取代杂芳基;

所述芳基为苯基或萘基;

取代芳基选自烷基苯基、烷氧基苯基、苯甲氧基苯基、硝基苯基、氰基苯基、三氟甲基苯基、三氟甲氧基苯基和卤代苯基中的一种;

杂芳基选自吲哚和吡啶中的一种;

取代杂芳基为N‑苯磺酰基吲哚基;

n为1 2的整数;

~

所述电解体系中包括碱性添加剂;

所述碱性添加剂选自碳酸钾或碳酸铯中的至少一种、或选自或碳酸钠;

所述电催化的电解质中包括含碘化合物;

所述含碘化合物为含碘季铵盐。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述电解体系中还包括溶剂,所述溶剂选自乙腈、甲醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述电解体系中选用直流电流;

所述直流电流大小为5 60 mA。

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4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述杂环肼类化合物(I)与异硫氰酸酯类化合物(II)的摩尔比为1:1.0 1.5。

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5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述杂环肼类化合物与电解质的摩尔比为1:0.05 0.2。

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6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述杂环肼类化合物与碱性添加剂的摩尔比为1:0.5 1.0。

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7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量与杂环肼类化合物摩尔比为10 15mL/mmol。

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8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述电催化的反应时间为5 10h,所述~电催化的反应温度为20 30℃。

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