1.一种氨基功能化的柱五芳烃固定相,其特征在于:氨基功能化的柱五芳烃P5A‑C10‑
2NH2固定相化学式为:
2.一种如权利要求1所述氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法,其特征在于:按照以下步骤执行:
步骤1、双卤代烃醚化:将1,4‑对苯二酚与1,10‑二溴癸烷、碳酸钾、18‑冠醚‑6和2‑丁酮加热反应,反应完成,降温,后处理,纯化,得到中间体(Ⅰ);
步骤2、单卤代烃醚化:将1,4‑对苯二酚与1‑溴癸烷、氢氧化钾和乙醇加热反应,反应完成,降温,后处理,纯化,得到中间体(Ⅱ);
步骤3、环合:在25℃下,将步骤1所得到的中间体(Ⅰ)、步骤2所得到的中间体(Ⅱ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚和1,2‑二氯乙烷环合,反应结束后,经后处理、纯化后,得到中间体(Ⅲ);
步骤4、胺化:将步骤3中所得的中间体(Ⅲ)与邻苯二甲酰亚胺钾、N,N‑二甲基甲酰胺加热反应,反应结束后降温,后处理,得到中间体(Ⅳ);
步骤5、肼解:将步骤4中所合成的中间体(Ⅳ)、水合肼和四氢呋喃加热回流反应,反应结束后降温,经后处理、纯化后得P5A‑C10‑2NH2(Ⅴ),制得的P5A‑C10‑2NH2(Ⅴ)在毛细管气相色谱柱上粒径分布均匀。
3.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的加热反应的温度是80~85℃;反应时间范围是16‑18h;降温到25℃;1,4‑对苯二酚与1,10‑二溴癸烷的摩尔比为1:4~4.3;1,4‑对苯二酚与碳酸钾的摩尔比为1:5~5.2;1,
4‑对苯二酚与18‑冠醚‑6的摩尔比为1:60~62;1,4‑对苯二酚、1,10‑二溴癸烷、碳酸钾、18‑冠醚‑6、2‑丁酮的质量与体积比是1g:10.9~11.70g:6.28~13.05g:0.039~0.040g:35~
40mL;纯化时使用柱层析,且洗脱剂中石油醚:二氯甲烷的体积比为5:1。
4.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的80~85℃;反应时间范围是8~10h;降温到25℃;1,4‑对苯二酚与1‑溴癸烷的摩尔比为1:3~3.1;1,4‑对苯二酚与氢氧化钾的摩尔比是1:3~3.1;1,4‑对苯二酚、1‑溴癸烷、氢氧化钾、乙醇的质量与体积比是1.1g:6.63~6.85g:1.68~1.74g:25mL;纯化时重结晶,且溶剂中乙醇:二氯甲烷的体积比为20:1。
5.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的反应是在25℃下进行;反应时间范围是3~4h;中间体(Ⅰ)与中间体(Ⅱ)的摩尔比是1:4~4.1;中间体(Ⅰ)与多聚甲醛的摩尔比是1:5~5.1;中间体(Ⅰ)与三氟化硼乙醚的摩尔比是1:5~5.2;中间体(Ⅰ)、中间体(Ⅱ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚、1,2‑二氯乙烷的质量与体积比是0.96g:2.751~2.807g:0.264~0.269g:1.250~1.275g:50mL;纯化时使用柱层析,且洗脱剂中石油醚:二氯甲烷的体积比为10:1。
6.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的加热反应的温度是55~60℃;反应时间范围是16~24h;降温到25℃;中间体(Ⅲ)与邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比是1:10~10.1;中间体(Ⅲ)、邻苯二甲酰亚胺钾、N,N‑二甲基甲酰胺的质量体积比是0.303g:0.259~0.261g:10mL;纯化时使用柱层析,且洗脱剂中石油醚:二氯甲烷的体积比为1:1。
7.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的加热反应的温度是67~70℃;反应时间范围是22~24h;降温到25℃;中间体(Ⅳ)与水合肼、四氢呋喃的质量体积比是0.207g:1.5~1.6mL:10~12mL;纯化时使用柱层析,且洗脱剂中二氯甲烷:甲醇:三乙胺的体积比为10:1:0.02。
8.一种如权利要求2所述的制备方法的毛细管气相色谱柱,其特征在于:由氨基功能化的柱五芳烃固定相通过静态法制备得到。
9.一种如权利要求8所述的毛细管气相色谱柱的应用,其特征在于:毛细管气相色谱柱能够分离取代的萘异构体、取代的苯酚异构体、取代的苯甲醛异构体、9组顺反异构体和24组分复杂混合物;其中,取代的萘异构体为:2‑甲基萘、1‑甲基萘,2,6‑二甲基萘、1,3‑二甲基萘、2,3‑二甲基萘、1,2‑二甲基萘;取代的苯酚异构体优选为:2,6‑二甲基苯酚、2,5‑二甲基苯酚、2,3‑二甲基苯酚、3,5‑二甲基苯酚、3,4‑二甲基苯酚;取代的苯甲醛异构体为:邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛,邻氰基苯甲醛、间氰基苯甲醛、对氰基苯甲醛;9组顺反异构体包括:顺式‑橙花叔醇与反式‑橙花叔醇、顺式‑3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醇与反式‑3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醇、顺式‑4‑叔丁基环己醇与反式‑4‑叔丁基环己醇、顺式‑巴豆酰氯与反式‑巴豆酰氯、顺式‑十氢化萘与反式‑十氢化萘、顺式‑2‑甲基‑4‑丙基‑1,
3‑氧硫杂环己烷与反式‑2‑甲基‑4‑丙基‑1,3‑氧硫杂环己烷、顺式‑1,2,3‑三氯丙烯与反式‑1,2,3‑三氯丙烯、顺式‑2,5‑二甲基四氢呋喃与反式‑2,5‑二甲基四氢呋喃、顺式‑2,5‑二甲氧基四氢呋喃与反式‑2,5‑二甲氧基四氢呋喃;24组分复杂混合物由以下组分组成:2‑己酮,乙苯,正壬烷,正丙苯,己酸甲酯,1,3‑二氯苯,1‑己醇,正十一烷,1‑庚醇,邻甲苯胺,正十二烷,1‑辛醇,1,3‑二溴苯,1,2,3‑三氯苯,正十三烷,间氯硝基苯,癸酸甲酯,正十四烷,1‑癸醇,十一酸甲酯,2,5‑二甲苯酚,1‑十一醇,3,5‑二甲苯酚,正十六烷。
10.一种如权利要求8所述的毛细管气相色谱柱的应用,其特征在于:毛细管气相色谱柱能够分离卤代苯异构体:邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯,邻二溴苯、间二溴苯、对二溴苯,邻氯硝基苯、间氯硝基苯、对氯硝基苯,1,2,3‑三氯苯、1,2,4‑三氯苯、1,3,5‑三氯苯。