1.咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相的制备方法,咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相化学式为:其特征在于:该方法包括:
(1)环合:在低温下,将HCl溶液缓慢滴加到间苯二酚、十一醛和甲醇的混合溶液中,加热反应;反应结束后,在低温环境下,滴加去离子水,并伴随搅拌,纯化,得到中间体(Ⅰ);
(2)醚化:将步骤1中所得的中间体(Ⅰ)与1,4-二溴丁烷、碳酸钾和丙酮在N2保护下加热反应,反应完成,降温,后处理,纯化,得到中间体(Ⅱ);
(3)胺化:将步骤2中所得的中间体(Ⅱ)与烯丙基咪唑、乙腈在N2保护下加热反应,反应完成,降温,蒸干,在低温下搅拌,抽滤,得到中间体(III);
(4)离子交换:将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶于去离子水,得到双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液,再将步骤3中所得的中间体(III)溶于二氯甲烷得到中间体(III)的二氯甲烷溶液,最后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液缓慢滴加到中间体(III)的二氯甲烷溶液中,伴随强力搅拌,滴毕,继续强力搅拌,反应完成,后处理得到最终产物咪唑类离子液体功能化的杯四芳烃衍生物C4A-IL-NTf2(Ⅳ)。
2.根据权利要求1所述的咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的HCl溶液采用质量分数为37%的HCl溶液;所述的低温范围为-5~5℃;
加热反应的温度是60~70℃;反应时间范围是5~6h;间苯二酚与十一醛的摩尔比为1:(0.99~1.002);间苯二酚与HCl的摩尔比为1:(5.39~5.75);间苯二酚、十一醛、无水乙醇、HCl的质量与体积比是1g:1.5g:(9~10)mL:(1.5~1.6)mL。
3.根据权利要求1所述的咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相的制备方法,其特征在于:步骤2所述的加热反应的温度是65~75℃;反应时间范围是55~85h;降温到25℃;中间体(Ⅰ)与1,4-二溴丁烷的摩尔比是1:(10.04~10.07);中间体(Ⅰ)与碳酸钾的摩尔比是1:(1~9.91);中间体(Ⅰ)、1,4-二溴丁烷、碳酸钾、丙酮的质量与体积比是(0.99-1)g:(2.06-
2.17)g:0.13g:50mL;纯化时使用柱层析,且洗脱剂中石油醚:二氯甲烷的体积比为5:4,添加1%的乙酸。
4.根据权利要求1所述的咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相的制备方法,其特征在于:步骤3所述的加热反应的温度是85~95℃;反应时间范围是50~60h;降温到25℃;中间体(Ⅱ)与烯丙基咪唑的摩尔比是1:(5~6.6);中间体(Ⅱ)、烯丙基咪唑、乙腈的质量体积比是0.2g:(0.08-0.11)g:10mL;搅拌温度范围是-5~5℃;搅拌所用的溶剂是乙腈;搅拌的时间范围是0.5~3h。
5.根据权利要求1所述的咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相的制备方法,其特征在于:步骤4所述的反应是在室温下进行;反应时间范围是48~50h;中间体(III)与双三氟甲烷磺酰亚胺锂的摩尔比是1:(4.08~5.43);双三氟甲烷磺酰亚胺锂、去离子水、中间体(III)、二氯甲烷的质量体积比是(0.1-0.11)g:(4.55-5.00)mL:(0.10-0.14)g:(0.91-
13.40)mL;滴毕后的强力搅拌在室温下进行,强力搅拌的时间为1-3小时,搅拌速度为800-
1000r/min。
6.一种毛细管气相色谱柱,其特征在于:由权利要求1所述的咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相的制备方法得到。
7.根据权利要求6所述的毛细管气相色谱柱,其特征在于:由权利要求1所述的咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相通过静态法制备得到。
8.根据权利要求6或7所述的毛细管气相色谱柱,其特征在于:所述的毛细管气相色谱柱应用在色谱分析领域中。
9.根据权利要求6或7所述的毛细管气相色谱柱,其特征在于:毛细管气相色谱柱能够分离苯胺异构体、苯酚异构体、顺反异构体、简单异构体和30组分复杂混合物。
10.根据权利要求9所述的毛细管气相色谱柱,其特征在于:毛细管气相色谱柱在分离卤代苯胺异构体、甲苯胺异构体和二甲基苯胺异构体的应用。