利索能及
我要发布
收藏
专利号: 202111453657X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种Fe基催化剂的制备方法,所述制备方法为:

(a)将37.0‑40.0%甲醛水溶液、含氮有机化合物和去离子水配制成混合溶液,记为溶液A;所述含氮有机化合物是单氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、聚丙烯吡咯烷酮、尿素中的一种或几种的组合,以含氮有机化合物和去离子水质量为100% 计,含氮有机化合物的质量百分比为10‑15%;37.0‑40.0%甲醛水溶液和含氮有机化合物的质量比为2:1‑1.5:1;

(b)将37.0‑40.0%甲醛水溶液和含碳有机化合物配制成混合溶液,记为溶液B;所述含碳有机化合物是对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚中一种或几种的组合,37.0‑40.0%甲醛水溶液和含碳有机化合物的质量比为2:1‑1.4:1;

(c)将含Fe无机盐、氢氧化钾以及溶液B依次加入到溶液A后,通过搅拌得到前驱体混合物;所述含Fe无机盐为硝酸铁九水化合物;以含Fe无机盐、氢氧化钾与含氮有机化合物的总质量为100 %计,含Fe无机盐质量百分比为35‑45%,氢氧化钾质量百分比为0.5‑1%,余量为含氮有机化合物;所述含氮有机化合物与含碳有机化合物的质量比为0.70‑0.75;

(d)将前驱体混合物置于60‑100 ℃环境中老化一段时间,得到凝胶;

(e)将由步骤(d)制得的凝胶在惰性气氛条件下在800 ℃焙烧处理2h从而得到所述Fe基催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)中,所述含氮有机化合物为三聚氰胺,所述含氮有机化合物、37.0‑40.0%甲醛水溶液、去离子水的投料质量比为2.7:5.0:

16。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(b)中,所述含碳有机化合物为间苯二酚,37.0‑40.0%甲醛水溶液和含碳有机化合物的质量比为5.4:3.8。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(c)按照如下实施:在A液中加入Fe(NO3)3·9H2O固体,搅拌均匀后逐滴滴加KOH水溶液和B液,搅拌均匀得到前驱体混合物。

5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:步骤(c)中,含Fe无机盐、氢氧化钾、含氮有机化合物、含碳有机化合物的投料比为1.8g:0.0005mol:2.7g:3.8g。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(d)中所述前驱体混合物置于水热釜中进行老化处理,所述老化温度为60‑100 ℃,老化时间为36 h。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(d)中所述前驱体混合物置于水热釜中进行老化处理,老化温度为70℃,老化时间为36h。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述Fe基催化剂的制备方法按照如下步骤实施:(a)将37.0‑40.0%甲醛水溶液、含氮有机化合物和去离子水配制成混合溶液,记为溶液A;所述含氮有机化合物是三聚氰胺,所述含氮有机化合物、37.0‑40.0%甲醛水溶液、去离子水的投料质量比为2.7:5.0:16;

(b)将37.0‑40.0%甲醛水溶液和含碳有机化合物配制成混合溶液,记为溶液B;所述含碳有机化合物是间苯二酚,所述37.0‑40.0%甲醛水溶液和含碳有机化合物的质量比为5.4:

3.8;

(c)在溶液A中加入Fe(NO3)3·9H2O固体,搅拌20min后逐滴滴加KOH水溶液和溶液B,搅拌20min得到前驱体混合物;所述含Fe无机盐为硝酸铁九水化合物;所述含Fe无机盐、氢氧化钾、含氮有机化合物、含碳有机化合物的投料比为1.8g:0.0005mol:2.7g:3.8g;

(d)将前驱体混合物置于70 ℃环境中老化36h,得到凝胶;

(e)将由步骤(d)制得的凝胶在高纯氮气氛中于800 ℃焙烧2h,从而得到所述Fe基催化剂。

9.由权利要求1所述制备方法制得的Fe基催化剂。

10.如权利要求9所述的Fe基催化剂在费托合成反应中的应用,所述的Fe基催化剂不需要经过稀释剂稀释和还原预处理,直接装填在固定床反应器中进行反应。