1.一种以生物质为原料制备用于催化加氢反应的Fe基催化剂的方法,所述方法包括如下步骤:(a)将含铁无机盐溶解在去离子水中得到溶液A;
(b)将干燥的茶叶A,加入到去离子水中,在50‑90℃条件下搅拌处理30‑60min,然后冷却至室温后进行过滤得到茶叶提取液;
(c)将干燥的茶叶B,加入到0.1‑2 moL/L氢氧化钾水溶液中在60‑80℃下处理30‑
60min,然后通过过滤、洗涤至滤液pH为中性,得到活化处理后的生物质材料;
(d)将由步骤(c)制得的生物质材料加入到茶叶提取液中得到前驱体混合液;
(e)分别将溶液A、分散剂、含氮有机物加入到由步骤(d)制得的前驱体混合液中,经超声处理后得到含铁悬浮液;
(f)去除含铁悬浮液溶剂,经过600℃高温焙烧和钝化处理得到Fe基催化剂,所述Fe基0
催化剂由Fe 、碳化铁和碳载体组成,其中含铁纳米粒子的粒径为10‑30纳米,所述Fe基催化
2 ‑1
剂的比表面积不低于100 mg ,孔径不小于4 nm;
所述步骤(d)和(e)中,茶叶提取液、生物质材料、溶液A、分散剂、含氮有机物的投料比以茶叶A、茶叶B、含铁无机盐、分散剂、含氮有机物的比例计为3‑5g:3‑5g:0.0025‑0.01mol:
5‑9g:2‑4g。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)中所述的含铁无机盐为硝酸铁九水化合物,溶液浓度为0.05‑0.3mol/L。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)中,茶叶A和去离子水按照茶叶浓度为45‑60g/L投料。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中,所述氢氧化钾水溶液的浓度为
0.5mol/L。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(e)中,含氮有机化合物为单氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、尿素中的一种;所述分散剂为聚乙二醇‑1000,聚乙二醇‑400,聚乙二醇油酸酯、吐温60、木质素磺酸钠中的一种。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(e)具体按照如下实施:往前驱体混合液中加入含氮有机化合物,搅拌使含氮有机化合物溶解,向室温条件下的溶液中加入分散剂,再滴入溶液A,经过超声处理后,得到含铁悬浮液。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(f)中,所述高温焙烧在惰性气氛条件下进行,焙烧温度为600 ℃,焙烧时间为4 h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(f)中,钝化气体为1 v% O2 + 99 v% N2,钝化时间为1 h。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法按照如下实施:(a)称取Fe(NO3)3·9H2O,在室温条件下溶解于去离子水中得到0.05‑0.3 mol/L 含Fe(Ⅲ)的溶液A;
(b)称取40 60目的干燥茶叶A加入到去离子水中,在50‑90℃水浴条件下搅拌加热处理~
30‑60min,然后过滤得到茶叶提取液待用;其中茶叶A和去离子水按照茶叶浓度为45‑60g/L投料;
(c)配制浓度为0.5 mol/L的KOH溶液,加入40 60目干燥茶叶B,在60‑80 ℃水浴条件下~搅拌浸渍处理30‑60min,然后对浸渍液进行抽滤,经过多次洗涤处理直至滤液pH为中性,得到生物质材料;
(d)将步骤(c)得到的生物质材料加入步骤(b)得到的茶叶提取液中,得到前驱体混合液;
(e)往前驱体混合液中加入三聚氰胺,并在60‑90℃水浴加热条件下搅拌使三聚氰胺溶解,待其冷却至室温后,向溶液中加入PEG‑400,再滴入溶液A,经过100W超声处理10 min后,得到含铁悬浮液;
(f)含铁悬浮液经加热蒸发溶剂,得到黑色前驱体,在管式炉中,对黑色前驱体在600 ℃氮气气氛下焙烧4 h,待降至室温后通入钝化气体进行钝化处理1 h得到Fe基催化剂;所述钝化气体为1 v% O2 + 99 v% N2;
所述步骤(d)和(e)中,所述茶叶提取液、生物质材料、溶液A、PEG‑400、三聚氰胺的投料比以茶叶A、茶叶B、含铁无机盐、PEG‑400、三聚氰胺的比例计为3g:3g:0.0025mol:5mL:2g。
10.根据权利要求1所述的制备方法制得的Fe基催化剂在对氯硝基苯催化加氢反应中的应用。