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专利号: 2021103665238
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其结构式如式(I)所示,其特征在于将如式(II)所示的取代2H‑苯并噻唑与如式(III)所示的取代甲基苯混合,加入溶剂乙腈中,在氧化剂Selectfluor、添加剂三氟乙酸存在下,在空气氛围中加热搅拌反应,由TLC监测至反应结束,所得反应液分离纯化制得如式(I)所示的C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物,,

式(I)和式(II)中,苯并噻唑环上的H被取代基R单取代或不取代,且苯并噻唑环的C2位不被取代基R取代;n为0 1的整数,n表示苯并噻唑环上取代基R的个数;当n=0时,表示苯并~噻唑环上的H不被取代;当n=1时,表示苯并噻唑环上的H被取代基R单取代;所述取代基R为C1 C2烷氧基、卤素、硝基或氰基;

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式(I)和式(III)中,苯环上的H被取代基R’单取代或不取代;m为0 1的整数,m表示苯环~上取代基R’的个数;当m=0时,表示苯环上的H不被取代;当m=1时,表示苯环上的H被取代基R’单取代;所述取代基R’为C1 C2烷基或卤素。

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2.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于式(I)和式(II)中,(R)n为6‑硝基、5‑氯、6‑氰基、5‑乙酰基、6‑甲氧基、7‑甲氧基;式(I)和式(III)中,(R’)m为2‑甲基、3‑甲基、4‑甲基、2‑氯、3‑氯、4‑氯、2‑溴、3‑溴、4‑溴、2‑氟、3‑氟、4‑氟。

3.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于如式(II)所示的取代2H‑苯并噻唑、如式(III)所示的取代甲基苯、氧化剂Selectfluor以及添加剂三氟乙酸的投料物质的量之比为1 : 10.0 50.0 : 0.5 4.0 : ~ ~

0.5 3.0。

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4.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于如式(II)所示的取代2H‑苯并噻唑、如式(III)所示的取代甲基苯、氧化剂Selectfluor以及添加剂三氟乙酸的投料物质的量之比为1 : 25.0 30.0 : 1.0 2.5 : ~ ~

1.0 2.0。

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5.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于温度为50 ℃ 120 ℃;搅拌反应的时间为4 20小时。

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6.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于温度为70 ℃ 90 ℃;搅拌反应的时间为8 12小时。

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7.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于温度为80 ℃;搅拌反应的时间为10小时。

8.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于反应液分离纯化的方法为:反应结束后,反应液依次经萃取、浓缩除去溶剂,浓缩液经柱层析分离得到如式(I)所示的C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物。

9.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于萃取的溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

10.根据权利要求1所述的一种C2取代2H‑苯并噻唑芳基酰基化衍生物的合成方法,其特征在于柱层析采用的洗脱剂为体积比1:0.05 1的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂。

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