1.一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将如式(II)所示的取代苯并噻唑与如式(III)所示的取代苯甲醛混合,加入自由基引发剂N-氯代丁二酰亚胺NCS和氧化剂过氧化叔丁醇TBHP,以DMSO为溶剂,在氮气氛围中进行反应,反应结束后反应液分离纯化制得如式(I)所示的取代苯并噻唑C2芳基化衍生物;
式(I)和式(II)中,苯并噻唑环上的H被取代基R单取代或不被取代,且苯并噻唑环的C2位不被取代基R取代;n为0 1的整数,n表示苯并噻唑环上取代基R的个数;当n=0时,表示苯~并噻唑环上的H不被取代;当n=1时,表示苯并噻唑环上的H被取代基R单取代;所述取代基R为氢、C1 C3烷基、C1 C2烷氧基、卤素、硝基或氰基;
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式(I)和式(III)中,苯环上的H被取代基R’ 单取代、多取代或不被取代;m为0 3的整~数,m表示苯环上取代基R’的个数;当m=0时,表示苯环上的H不被取代;当m=1时,表示苯环上的H被取代基R’单取代;当m=2 3时,表示苯环上的H被取代基R’多取代,不同取代位置上的~取代基R’相同或不同;所述取代基R’为氢、C1 C3烷基、C1 C2烷氧基、卤素、羟基、三氟甲基、~ ~叔丁基或硝基。
2.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于式(I)和式(III)中,m=0 3的整数。
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3.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于式(I)和式(II)中,(R)n为氢、5-氯、6-硝基、6-氰基、6-甲氧基、7-甲氧基;式(I)和式(III)中,(R’)m为氢、2-甲基、3-甲基、4-甲基、2-甲氧基、3-甲氧基、4-甲氧基、3,4-二甲氧基、3,4,5-三甲氧基、2-氟、2-氯、3-氯、4-氯、2-溴、3-溴、4-溴、2-羟基、4-三氟甲基、4-叔丁基、2-硝基。
4.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于如式(III)所示的取代苯甲醛、如式(II)所示的取代苯并噻唑、NCS、TBHP、DMSO的投料物质的量之比为1 : 1.0 4.0 : 0.1 0.5:1.0 3.0:10.0 50.0,优选为1 : 1.0 2.0 : 0.2 0.4:~ ~ ~ ~ ~ ~
1.5 2.5:15.0 40.0。
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5.根据权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于反应温度为110-125℃,优选为120℃;反应时间为8 24小时,优选为10 15小时,最优为12小~ ~时。
6.根据权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于反应液分离纯化的方法为:反应结束后,反应液依次经萃取、浓缩除去溶剂,浓缩液经柱层析分离得到如式(I)所示的取代苯并噻唑C2芳基化衍生物。
7.根据权利要求6所述的一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于萃取所用的溶剂为二氯甲烷DCM或乙酸乙酯EA。
8.根据权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2芳基化衍生物的制备方法,其特征在于柱层析采用的洗脱剂为体积比1:0.05 3的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂。
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