1.一种FeNi/NiFe2O4@NC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将铁前驱体 溶解于甲醇与水的混合溶液中，得到溶液A，将表面活性剂、有机配体溶解于甲醇与水的混合溶液中，超声得到溶液B，将K2[Ni(CN)4] 溶解于水中，得到溶液C，在磁力搅拌下，将溶液B缓慢滴加入溶液A中，得到淡黄色溶液，再将溶液C缓慢滴滴，持续搅拌反应，得到橙色溶液，将得到的产物经水离心洗涤三次，去除上清液，取沉淀物，50℃条件下干燥过夜，得到Hofmann类型的FeNi双金属有机框架，Fe元素、Ni元素、有机配体和表面活性剂的摩尔比为1:1:1:20；

步骤二，将步骤一得到的双 金属有机框架纳米立方体在惰性气体保护、700 900℃下~高温热解，得到多孔海绵状的FeNi/NiFe2O4@NC复合材料；

所述有机配体为4,4‑联吡啶、4,4‑偶氮吡啶或吡嗪；所述有机配体的浓度为0.005~

0.01mol/L；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇；所述表面活性剂的浓度为0.1~

0.2mol/L；所述铁前驱体为四氟硼酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁和溴化亚铁中的任意一种；

所述铁前驱体的浓度为0.005 0.01mol/L；

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所述FeNi/NiFe2O4@NC复合材料包含以下质量百分数的元素： C：70~73wt%，N：3~4wt%，Fe：10 12wt%，Ni：12 13wt%，其余为O；

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所述FeNi与NiFe2O4共同组成的纳米晶颗粒，负载于多孔NC的立方体中。