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专利号: 2021102931671
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,所述电极材料具有以下组分:NH2‑rGO、CNT、α‑MnO2 NWs,NH2‑rGO、CNT、α‑MnO2 NWs按照10~20ml:10~20ml:50ml的比例制作所述电极材料,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)提供浓度为0.1~1.0g/L的氧化石墨烯水分散液、0.1~1g/L的CNT分散液,备用;

(2)制备NH2‑rGO:混合二甲基甲酰胺和所述氧化石墨烯水分散液,且在水浴条件下搅拌

1~1.5h,之后加入对苯二胺溶液,升温至70~90℃,继续回流搅拌9~11h,得到NH2‑rGO;

(3)配置NH2‑rGO水分散液:采用所述NH2‑rGO配置浓度为0.1~1.0g/L的NH2‑rGO水分散液;

(4)制备α‑MnO2 NWs:取20ml KMnO4水溶液,在搅拌速度为200‑400r/min的条件下于其内逐滴滴加20ml MnSO4.H2O水溶液和20ml NH4F水溶液,混合后搅拌10~30min,再进行水热反应得到沉淀物,之后清洗沉淀物,洗涤至上清液呈无色,后将沉淀物置于60℃下真空干燥,研磨处理得到α‑MnO2 NWs粉末;

(5)配置α‑MnO2 NWs水分散液:将α‑MnO2 NWs粉末分散至去离子水中,配置得到1g/Lα‑MnO2 NWs水分散液;

(6)配置均匀分散液:按照10~20ml:10~20ml:50ml的比例取NH2‑rGO水溶液、CNT水分散液、α‑MnO2 NWs水分散液,将NH2‑rGO水溶液和CNT水分散液混合超声10~30分钟,再滴加到α‑MnO2 NWs水分散液中混合搅拌5~10h得到所述均匀分散液;

(7)制备复合薄膜电极:将所述均匀分散液真空处理,且在室温环境下进行干燥,制得NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极;其中,所述均匀分散液置于真空抽滤机中进行真空处理。

2.根据权利要求1所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯采用Hummers法制备得到;和/或,用1:1乙醇和去离子水清洗氧化石墨烯,多次洗涤直至上清液呈无色,后将沉淀物分散至去离子水中,配置得到浓度为

0.1~1.0g/L的所述氧化石墨烯水分散液。

3.根据权利要求1所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述水浴温度为30~40℃,所述对苯二胺溶液的浓度为3.0g/L。

4.根据权利要求1所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中采用乙醇和去离子水清洗所述NH2‑rGO,多次洗涤直至上清液呈无色中性,后将沉淀物分散至去离子水中,后经超声处理,配置得到浓度为0.1~1.0g/L的NH2‑rGO水溶液。

5.根据权利要求4所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,所述超声处理的时间为30~60min。

6.根据权利要求1所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,CNT分散液的配置:将CNT溶于去离子水中,超声波清洗1~2h,获得浓度为0.1~1g/L的CNT分散液。

7.根据权利要求6所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,所述CNT选用普通商用多壁碳纳米管经过强酸活化处理后得到的羟基化碳纳米管,所述CNT在浓HNO3中回流活化,制得活化CNT。

8.根据权利要求1所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述水热反应的温度为180℃,反应时间为20h。

9.根据权利要求1所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述MnSO4·H2O水溶液、NH4F水溶液以及KMnO4水溶液的具体配置步骤如下:S1:将MnSO4.H2O溶于去离子水中配得0.025mol/L MnSO4.H2O水溶液;

S2:将NH4F溶于去离子水中配得1.2mol/L NH4F水溶液;

S3:将KMnO4溶于去离子水中配得0.05mol/L KMnO4水溶液。

10.根据权利要求1所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,在室温环境下将得到的样品于滤膜上进行干燥。

11.根据权利要求10所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,所述滤膜选用孔径为0.22μm的有机滤膜。

12.一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极,其特征在于,所述复合薄膜电极的电极材料具有以下组分:NH2‑rGO、CNT、α‑MnO2 NWs,NH2‑rGO、CNT、α‑MnO2 NWs按照10~20ml:

10~20ml:50ml的比例制作所述电极材料;所述电极材料采用根据权利要求1至11中任意一项所述的一种NH2‑rGO/CNT/α‑MnO2 NWs复合薄膜电极材料的制备方法制得。