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专利号: 2020116317002
申请人: 杭州电子科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒;

步骤S2,腐蚀过程,即取已经清洗过并且分散在低浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的金纳米棒将其离心加入一定量的NaOH溶液,再以30分钟间隔分6次加入TEOS溶液,搅拌两天,得到介孔二氧化硅包覆的金纳米棒,再将由介孔二氧化硅包覆的金纳米棒添加甲醇,置于70度油浴中,控制添加盐酸的量,将金纳米棒进行腐蚀;

步骤S3,再生长过程,即取出已经被腐蚀的由二氧化硅包覆的金纳米棒,然后添加硝酸银溶液,抗坏血酸溶液,搅拌2分钟,最终得到一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料;

其中,所述步骤S1进一步还包括了以下步骤:S10:将10mL 0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌;溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液;

S11:将2.5mL 0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中;溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4m的AgNO3溶液;并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL 

10mM的HAuCl4;经过60‑90分钟400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色;此为生长溶液;

S12:向生长溶液中加入0.3mL 37wt.%HCl调控pH值;之后依次加入75μL 64mM AA,40μL种子溶液并剧烈搅拌;最终溶液静置12小时于30℃水浴中;

S13:将生长之后的溶液7000rpm,30分钟离心,去除上层清液后加入1‑2mM CTAB,二次

7000rpm,30分钟离心;去除清液后,分散于对应体积的1‑2mM CTAB中;

所述步骤S2进一步包括以下步骤:

S20:取分散在CTAB中的金纳米棒于瓶中,添加0.4mL 0.1M的NaOH溶液,加入TEOS 

0.05mL,搅拌30分钟,然后重复6次添加相同量的TEOS并搅拌30分钟,第六次之后将最终的溶液搅拌2天;

S21:将溶液置于60℃油浴中,加入0.2mL浓盐酸对其进行腐蚀10分钟,然后添加冷置的甲醇来结束腐蚀,然后离心(8000rpm,10min);再将沉淀分散在2mL水溶液中;

所述步骤S3进一步包括以下步骤:

S30:取出分散在在水溶液中的产物0.8mL,添加0.02mL 0.02M的硝酸银溶液,再添加

0.04mL 0.04M的抗坏血酸溶液,搅拌2分钟;

S31:将上述得到的最终产物7000rpm,30分钟离心,去除上层清液后加入1‑2mM的CTAB,二次7000rpm,30分钟离心,制备透射电镜样品,即可观察到成功合成的一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2是在60℃油浴加热条件下进行,提高反应速率,同时通过添加盐酸的量来控制腐蚀速率;步骤S3添加硝酸银溶液和抗坏血酸溶液,能够使得银在金纳米棒的表面能够均匀生长;使得最终合成的一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的均匀性很高。

3.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的制备方法,其特征在于,所制备的复合材料的长度在92nm,直径在49nm,长径比在1.9。