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专利号: 2020115845947
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种温和的氮杂螺三环骨架分子的合成方法,其特征在于,以N‑(2‑乙醇基)‑N,3‑二苯基丙炔酰胺为原料反应底物,在氧化剂、添加剂的作用下,在反应溶剂中反应得到氮杂螺三环骨架分子衍生物,所述反应过程如下:

1 2 3

其中Ar为取代苯环、萘环、蒽环芳环,R为苯基基团;R和R为甲基、乙基、叔丁基团;

所述合成方法包括以下步骤:

a.空气氛围中,将0.2mmol的N‑(2‑乙醇基)‑N,3‑二苯基丙炔酰胺,0.2‑0.4mmol的溴源,0.1‑0.4mmol的氧化剂过硫酸氢钾,0.1‑1mmol的添加剂磷酸氢二钾放入反应器中,加入

1‑2mL溶剂,磁力搅拌过夜;

b.反应过程中用TLC监测至完全反应,反应结束后,处理加入2mL水猝灭反应,再加入乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,减压旋干溶剂经柱层析分离得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种温和的氮杂螺三环骨架分子的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:

a.空气氛围中,将0.2mmol的N‑(2‑乙醇基)‑N,3‑二苯基丙炔酰胺,0.24mmol的溴源,

0.24mmol的氧化剂过硫酸氢钾,0.4mmol的添加剂磷酸氢二钾放入反应器中,加入2mL溶剂,磁力搅拌过夜;

b.反应过程中用TLC监测至完全反应,反应结束后,处理加入2mL水猝灭反应,再加入乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,减压旋干溶剂经柱层析分离得到目标产物。

3.根据权利要求1或2所述的一种温和的氮杂螺三环骨架分子的合成方法,其特征在于,所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、甲苯中的任意一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种温和的氮杂螺三环骨架分子的合成方法,其特征在于,所述反应底物为N‑(2‑乙醇基)‑N,3‑二苯基丙炔酰胺、N‑(2‑乙醇基)‑3‑苯基‑N‑(对三氟甲基苯基)丙炔酰胺、N‑(2‑乙醇基)‑3‑苯基‑N‑(2‑甲苯基)丙炔酰胺、N‑(2‑乙醇基)‑3‑苯基‑N‑(4‑氯苯基)丙炔酰胺、N‑(2‑乙醇基)‑3‑苯基‑N‑(1‑萘基)丙炔酰胺、N‑(3,3‑二甲基‑2‑羟基丁基)‑N,3‑二苯基丙炔酰胺、N‑(2‑羟基丙基)‑N,3‑二苯基丙炔酰胺、N‑(3‑丙醇基)‑N,3‑二苯基丙炔酰胺中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种温和的氮杂螺三环骨架分子的合成方法,其特征在于,所述磁力搅拌温度状态为室温。

6.根据权利要求1所述的一种温和的氮杂螺三环骨架分子的合成方法,其特征在于,所述溴源为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、N‑溴代丁二酰亚胺中的任意一种。