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专利号: 2018114814164
申请人: 怀化学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

取三乙醇胺与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应,反应产物经过常压蒸馏以蒸出反应产物中的乙醇,将经过常压蒸馏后的残留物再进行减压蒸馏,得到第一中间产物;

取所述第一中间产物,通过无水四氢呋喃溶解得第一溶解液,向所述第一溶解液内滴加水杨醛或者3位取代水杨醛或4位取代水杨醛,室温下搅拌反应,反应后蒸去四氢呋喃,冷却后析出晶体,通过苯与乙醚的混合液对析出的所述晶体进行重结晶得到重结晶体,对所述重结晶体提纯得到第二中间产物;

取醋酸锌并用无水甲醇溶解得第二溶解液,取所述第二中间产物用无水四氢呋喃溶解得第三溶解液,将所述第二溶解液与所述第三溶解液混合均匀后静置反应,析出固体物质,析出的固体物质经过提纯后得到杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物。

2.根据权利要求1所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,3位取代水杨醛或4位取代水杨醛包括:

3.根据权利要求1所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,所述三乙醇胺与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应时包括如下步骤:将所述三乙醇胺与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入第一反应容器中,恒温120℃-140℃下搅拌,反应3h-4h。

4.根据权利要求3所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,所述常压蒸馏以及所述减压蒸馏时包括如下步骤:对第一反应容器内的反应产物常压蒸馏的温度为90℃-100℃;减压蒸馏时的油浴温度为220℃,收取180℃的馏分,即得所述第一中间产物。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,提纯所述重结晶体是:通过用去离子水洗涤多次重结晶体后通过抽滤机抽滤,最后通置入烘箱内干燥得到所述第二中间产物。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,所述第二溶解液与所述第三溶解液混合均匀后静置反应时包括如下步骤:将所述第二溶解液与所述第三溶解液加入第二反应容器中混合均匀并置于阴凉干燥的通风橱内静置反应,直至所述第二反应容器内不再析出所述固体物质。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,所述苯与所述乙醚的体积比为1:1-1:2。

8.根据权利要求1-4任意一项所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,所述固体物质通过去离子水洗涤多次后用抽滤机抽干,再置于温度为90℃-100℃的烘箱中烘干,得到所述杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法,其特征在于,所述醋酸锌与所述第二中间产物反应时的摩尔比为1:2-1:3。

10.一种权利要求1-9任意一项所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法制得的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物,所述杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的化学式如下: