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专利号: 2020115356955
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)NCO封端聚氨酯的合成:

a、先将聚碳酸酯二醇PCDL及1,4‑丁二醇BDO放在真空干燥烘箱中干燥以除去原料中的水分;

b、将干燥除水后的聚碳酸酯二醇PCDL和1,4‑丁二醇BDO加入到带有氮气、机械搅拌装置的烧瓶中,再将二异氰酸酯和催化剂添加到烧瓶中,机械搅拌,控温反应时间;反应过程中加入溶剂A调节体系黏度,制得NCO封端聚氨酯;

(2)含氟FPU预聚物的合成:降温,向步骤(1)所述反应器中开始滴加扩链剂反应;再滴加长支链氟醇反应,得到含氟FPU预聚物;

(3)涂覆前板材预处理:将玻璃板放入丙酮中超声清洗,随后用溶剂B冲洗干净,干燥后放入浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中浸泡,取出用去离子水冲洗,得到羟基化的玻璃基板;

(4)微纳米二氧化硅基板的制备:将白炭黑和二氧化硅加入到溶剂C中,室温下搅拌超声分散,得到二氧化硅悬浮液,在步骤(3)所得玻璃基板上滴涂,表干后再固化,制得微纳米二氧化硅基板;

(5)耐磨超疏水涂层的制备:取步骤(2)所得含氟FPU预聚物用溶剂D稀释,将稀释液涂覆在步骤(4)所得微纳米二氧化硅基板上,表干之后放入烘箱中烘,制得微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层样片。

2.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡;

所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4,4'‑二苯基甲烷二异氰酸酯MDI及异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种;

所述溶剂A为丙酮、丁酮及N,N‑二甲基乙酰胺中的至少一种。

3.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)中扩链剂为三羟甲基丙烷TMP;所述长支链氟醇为全氟己基己醇和/或全氟十醇。

4.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述溶剂B为乙醇、乙二醇及异丙醇中的至少一种;步骤(4)所述溶剂C具体为乙二醇、乙酸乙酯及乙二醇丁醚中的至少一种;步骤(5)所述溶剂D为乙酸乙酯和/或丙二醇乙醚。

5.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于步骤(1)具体为:

a、先将聚碳酸酯二醇及1,4‑丁二醇放在50‑80℃的真空干燥烘箱中干燥1‑2h,以除去原料中的水分;

b、将9‑13g经干燥除水的聚碳酸酯二醇和1‑1.5g 1,4‑丁二醇加入到带有氮气、机械搅拌装置的烧瓶中,再将11.48‑13.32g二异氰酸酯和0.01‑0.03g催化剂添加到烧瓶中;机械搅拌器的转速控制在300‑400r/min,70‑85℃反应2‑3h;反应过程中加入溶剂A调节体系黏度至1000‑1300mPa·s,制得NCO封端聚氨酯。

6.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于步骤(2)具体为:降温至60‑75℃,向上述反应器中开始滴加2‑2.68g扩链剂,反应2‑

3h;保持温度不变,再滴加20‑22.41g长支链氟醇,反应2‑3h,得到含氟FPU预聚物。

7.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于步骤(3)具体为:将玻璃板放入丙酮中,20KHz超声清洗1‑2h,随后用溶剂B冲洗干净,干燥后放入含有体积比为70%、浓度为98%的浓硫酸和体积比为30%、浓度为9.8mol/L过氧化氢混合溶液中,在60‑80℃下浸泡1‑2h;拿出后用去离子水冲洗,得到羟基化的玻璃基板。

8.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于步骤(4)具体为:将1‑2g白炭黑和1‑2g的二氧化硅加入到20‑25g的溶剂C中,室温下搅拌1‑2h,40KHz超声分散20‑40min,得到二氧化硅悬浮液;在步骤(3)所得玻璃基板上滴涂,表干后在100‑120℃下固化1‑2h,制得微纳米二氧化硅基板。

9.根据权利要求8所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于:所述溶剂C具体为乙二醇:乙酸乙酯:乙二醇丁醚质量比为3‑5:2‑3:1‑2的混合溶剂。

10.根据权利要求1所述微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层的制备方法,其特征在于步骤(5)具体为:取2‑3g含氟FPU预聚物,用8‑12g溶剂D稀释,得到稀释液;将稀释液涂覆在步骤(4)制备所得微纳米二氧化硅基板上,表干之后放入70‑90℃烘箱中烘4‑6h,制得微纳米二氧化硅/含氟聚氨酯耐磨超疏水涂层样片。