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专利号: 2020115162589
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

室温下向乙氧基甲叉丙二酸二乙酯中滴加四氢吡咯,滴加完毕后,在15℃~80℃下反应2~6小时,得到含式(II)化合物的反应液A;向所述反应液A中滴加甲基肼水溶液,滴加完毕后,15℃~80℃下反应2~6小时,得到含式(III)化合物的反应液B;向所述反应液B中滴加酸性溶液,滴加完毕后,90℃~120℃下加热回流4~8小时,得到含式(IV)化合物的反应液C;待所述反应液C冷却至室温,加入碱性物质水溶液中和至反应液C呈中性,再加入无机盐至饱和;接着用有机溶剂萃取,分液,取有机相,减压蒸馏除去溶剂,过滤除去残余无机盐,向滤液中缓慢滴入不良溶剂并快速搅拌,析出黄色固体,过滤,真空干燥,得到目标化合物1‑甲基‑5‑羟基吡唑;

所述的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯与四氢吡咯的物质的量之比为1:1~2;所述的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯与甲基肼水溶液中甲基肼物质的量之比为1:1~2;所述酸性溶液为浓盐酸或浓硫酸;所述的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯与酸性溶液中酸的质量之比为1:0.45~

1.36;所述碱性物质水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液;所述无机盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或多种;所述不良溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、正戊烷、环戊烷的一种或一种以上的混合试剂;

所述有机溶剂为正丁醇、乙酸丁酯、异丙醚、体积比为6:1的乙酸丁酯和二氯甲烷的混合溶剂或体积比为6:1的正丁醇与二氯甲烷的混合溶剂。

2.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:所述不良溶剂在滤液为冰浴条件下缓慢滴入。

3.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:所述不良溶剂为石油醚、正己烷或正戊烷。

4.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:所述浓硫酸质量分数为98%。

5.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:所述无机盐为NaCl、KCl或Na2SO4。

6.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:乙氧基甲叉丙二酸二乙酯与酸性溶液中酸的质量之比为1:0.86~1.36。

7.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:所述碱性物质水溶液为氢氧化钠水溶液。

8.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:所述甲基肼水溶液的质量分数为35‑98%。

9.如权利要求1所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法,其特征在于:所述碱性物质水溶液中碱性物质的质量分数为30%。