1.棉纤维负载银掺杂石墨相氮化碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:步骤1,使用碱溶液清洗棉纤维;
步骤2,利用氢氧化钾和二甲基亚砜对步骤1清洗后棉纤维进行溶胀处理;
步骤3,使用三聚氰胺,尿素或双氰胺制备g-C3N4颗粒;
步骤4,利用步骤3制备的g-C3N4颗粒经低温振动砸击制备出大尺寸g-C3N4纳米片,使用聚吡咯烷酮的异丙醇溶液将所述大尺寸g-C3N4纳米片分散成单层g-C3N4纳米片;
步骤5,将所述单层g-C3N4纳米片加入配置好的AgNO3溶液中混合、离心,并与TiO2前驱体溶液钛酸异丙酯无水乙醇溶液进行冷冻研磨,得到银掺杂g-C3N4/TiO2溶液;
步骤6,将步骤2所得的溶胀棉纤维通过一步水热法负载步骤5所得的银掺杂g-C3N4/TiO2,制备得到棉纤维负载银掺杂g-C3N4/TiO2光催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的棉纤维负载银掺杂石墨相氮化碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤1中棉纤维碱处理的具体过程为:
将棉纤维剪成长度约2.0~8.0mm,浸入碱性溶液中,100℃水浴处理30~50min,然后用去离子水浸泡3次,每次30min,80~110℃真空干燥4~8h;
步骤1中,棉纤维与碱性混合液的浴比为1:50~80。
步骤1中,碱性溶液是摩尔浓度0.5M的NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的棉纤维负载银掺杂石墨相氮化碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤2中棉纤维溶胀处理的具体过程为:
将步骤1清洗干净的棉纤维于90℃浸泡在二甲基亚砜溶液中,然后用去离子水洗涤2~
3次,再将棉纤维浸泡在质量分数为50%的KOH溶液中,然后将纤维连同溶液一起转移到
50ml的聚四氟乙烯内胆中,并置于不锈钢反应釜中加盖密封;
将不锈钢反应釜加热升温至110~130℃,并以8~10r/min速率恒温处理3~5h;待反应结束反应釜自然冷却后,取出纤维用去离子水浸泡3次,每次30~50min,最后去离子水浸泡
1~3次,冷冻干燥;
步骤2中,棉纤维与碱性溶液的浴比为1:50~80;所述KOH溶液的摩尔浓度为12M。
4.根据权利要求1所述的棉纤维负载银掺杂石墨相氮化碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤3中,纳米g-C3N4颗粒的具体制备过程为:
将三聚氰胺、尿素或双氰胺放入带盖的氧化铝坩埚中,然后转移到箱式炉中,在氮氛环境下以1~3℃/min的加热速率升温至540~560℃并恒温处理2~4h,待反应结束坩埚冷却至室温后收集淡黄色产物并研磨成粉末即为纳米g-C3N4颗粒。
5.根据权利要求1所述的棉纤维负载银掺杂石墨相氮化碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤4中,掺杂银的g-C3N4纳米片的具体制备过程为:
步骤4.1:将所述g-C3N4颗粒放入冷冻研磨机中,再将0.025g~0.5g的季铵盐加入其中,预冷冻20~40min后进行低温振动击砸,在-65℃下,每振动砸击1min,间隔5min,共砸击
30min;砸击结束即得到大尺寸g-C3N4纳米片;将得到的大尺寸g-C3N4纳米片在聚吡咯烷酮的异丙醇溶液中超声振荡,剥离出单层g-C3N4纳米片;
步骤4.2:配制浓度为1~5mmol/L的AgNO3溶液,将所述单层g-C3N4纳米片加入到配制的AgNO3溶液中,超声振荡10~30min,再浸泡10~30min,对产物进行多次离心清洗,50~80℃真空干燥,得到掺杂银的g-C3N4纳米片;
所述AgNO3溶液与单层g-C3N4纳米片的比例为10~50mL:0.025~0.05g。
6.根据权利要求1所述的棉纤维负载银掺杂石墨相氮化碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤5中,银掺杂g-C3N4/TiO2溶液的具体制备过程为:将钛酸异丙酯、分散剂聚乙二醇400和无水乙醇置于研磨罐中混合得到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液,再将掺杂银的g-C3N4纳米片加入到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液进行冷冻研磨,得到银掺杂g-C3N4/TiO2溶液;
所述钛酸异丙酯、分散剂聚乙二醇400、无水乙醇和单层g-C3N4纳米片的混合比例为0.3~0.6mL:0.5~2.0mL:15~18mL:0.025~0.05g。
7.根据权利要求1所述的棉纤维负载银掺杂石墨相氮化碳-二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤6具体如下
将步骤2溶胀处理后的棉纤维与所述银掺杂g-C3N4/TiO2溶液一起加入到聚四氟乙烯内胆中,用去离子水填充至反应釜体积的70~90%,加盖密封后装入均相反应器,以8~10r/min转速110~130℃恒温反应3~5h,反应釜自然冷却至室温后取出棉纤维,依次用40℃无水乙醇和80℃去离子水超声洗涤8~10min,重复3次,冷冻干燥,即得棉纤维负载银掺杂g-C3N4/TiO2的光催化复合材料。